【HG化工标准】 高界面氧化锌技术条件和分析方法

ICS 71.060.50
备案号：37844—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4321—2012 高界面氧化锌技术条件和分析方法
Technical specifications and test methods for high interfacial zinc oxide
2012-11-07 发布，2013-03-01 实施
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。主要起草单位为洛阳市蓝天化工厂、中海油天津化工研究设计院。主要起草人：沈坤照、黄利炫、夏俊玲。
1 范围
本标准规定了高界面氧化锌的技术要求、检验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。适用于用作橡胶硫化活性剂、补强剂、着色剂，氯丁橡胶硫化剂及增加导热性能的配合剂的高界面氧化锌。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 19587—2004 气体吸附 BET 法测定固态物质比表面积
GB/T 23768—2009 无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式：ZnO
相对分子质量：81.38（按 2010 年国际相对原子质量）
4 要求
4.1 外观：白色或淡黄色粉末。
4.2 高界面氧化锌按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。
表1 技术要求
氧化锌(ZnO) w/%：≥60
105℃挥发物 w/%：≤0.8
铜(Cu) w/%：≤0.0005
锰(Mn) w/%：≤0.002
铅(Pb) w/%：≤0.005
比表面积/(m²/g)：≥75
电镜平均粒径/nm：≤50
5 试验方法
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应就医。挥发性有机溶剂有害健康且易燃，操作应在通风橱中进行，并防止明火接触。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在未注明其他规定时，均按 HG/T 3696 系列标准制备。
5.3 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
5.4 氧化锌含量的测定
5.4.1 方法提要
在酸性条件下，以二苯胺为指示液，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。
5.4.2 试剂
盐酸溶液：1+1
硫酸溶液：1+3
氨水溶液：2+3
硫酸铵溶液：250g/L
二苯胺指示液：10g/L，在搅拌下溶解于浓硫酸中
亚铁氰化钾标准滴定溶液：约 0.05mol/L
5.4.2.1 配制
称取亚铁氰化钾、铁氰化钾及无水碳酸钠，加水溶解后稀释至 1000 mL，置于棕色瓶中，放置一周后过滤并标定。夏季每周至少标定一次，冬季每月至少标定一次，溶液中如有沉淀产生，必须重新过滤标定。
5.4.2.2 标定
称取约 1.7 g 经 800℃ 灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至 0.0002 g，置于 250 mL 烧杯中，用少许水湿润，加 10 mL 盐酸溶液和 50 mL 水，搅拌至溶解，移入 250 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。