【GB国家标准】 染料产品中多氯联苯的测定

GB/T 24165—2020 染料产品中多氯联苯的测定 Determination of polychlorinated biphenyls in dye products 发布日期：2020-11-19 实施日期：2021-10-01 发布机构：国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 24165—2009《染料产品中多氯联苯的测定》，与2009版相比，主要技术变化包括：修改适用范围；删除气相色谱测定方法（GC-ECD）；修改方法原理、标准溶液配制方法、样品溶液制备方法、色谱分析条件及准确度判定要求；更新多氯联苯种类等内容。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 起草单位：沈阳化工研究院有限公司、大连理工大学、金华双宏化工有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、辽宁省生态环境保护科技中心、中国化工经济技术发展中心、传化智联股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。 主要起草人：胥维昌、吕双、沈忠的、姬兰琴、许靓、彭幸军、薛岩、赵婷、代宝义、鲍国芳。 本标准代替GB/T 24165—2009。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室操作经验。本标准未涉及所有安全问题，使用者需采取适当安全与健康措施，并符合国家相关法规。 1 范围 本标准规定采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中7种指示性多氯联苯残留量的方法原理、试剂或材料、仪器设备、标准溶液配制、样品制备、分析步骤、结果计算、检出限、精密度、准确度及试验报告。 本标准适用于各类染料产品中多氯联苯的测定。 2 规范性引用文件 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定方法 3 方法原理 在超声波条件下，用二氯甲烷提取样品中的多氯联苯，经固相萃取柱（弗罗里硅土SPE柱）净化后，将洗脱液浓缩、定容，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）分离测定，以峰面积外标法进行定量。多氯联苯种类及测定参考参数见附录A。 4 试剂或材料 4.1 多氯联苯标准品（见附录A） 4.2 二氯甲烷，色谱纯 4.3 正己烷，色谱纯 4.4 正己烷-二氯甲烷混合溶剂（体积比8:2） 4.5 弗罗里硅土小柱（SPE柱，1000mg，6mL） 5 仪器设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪（GC/MS，EI源） 5.2 色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷固定相，30m×0.25mm×0.25μm或等效规格 5.3 分析天平（精度0.01mg） 5.4 超声波发生器 5.5 提取器（10mL具塞管） 5.6 离心机（4000r/min） 5.7 氮吹浓缩仪 5.8 固相萃取装置 6 标准溶液的配制 6.1 多氯联苯单一标准储备液（1000mg/L）：称取标准物质10mg（精确至0.01mg），用正己烷溶解并定容至10mL容量瓶，避光冷藏保存，有效期一年。 6.2 多氯联苯混合标准使用液（20.0mg/L）：取单一标准储备液各0.2mL于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容。 6.3 标准工作溶液：根据样品含量由混合标准使用液配制适当浓度。 7 样品溶液的制备 7.1 提取 称取1.0g试样（精确至0.0001g），置于10mL提取管中，加入5mL二氯甲烷，超声萃取10min后离心，收集上清液。重复提取三次并合并提取液。