【HG化工标准】 二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦

HG/T 5073—2016 中华人民共和国化工行业标准 二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦 Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenylphosphine oxide 发布日期：2016-10-22 实施日期：2017-04-01 前言 本标准按照 GB/T 1.1 的规则起草，本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC 102）提出。 本标准起草单位：北京英力科技发展有限公司、天津博光化工技术有限公司、江苏英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准起草人：闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、李冬梅、白银亮。 1 范围 本标准规定了二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦（CAS号：16288-26-7，简称光引发剂 BAPO）的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。本标准适用于二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦（光引发剂 BAPO）产品，主要用于不饱和树脂的紫外光固化引发剂。 分子式：C26H27O3P 相对分子质量：418.16（按2014年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文作。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9969 化学产品使用说明书总则 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 GB/T 21781 3 技术要求 3.1 外观 淡黄色固体粉末或颗粒。 3.2 产品的质量指标 应符合表1的要求。 表1 二(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦质量指标 项目 | 质量要求 | 试验方法 ---|---|--- 纯度 (HPLC) | ≥ 98.0% | 按 4.2 执行 磷点 | 127.11 - 135.0 | 按 4.3 执行 颜色 | 溶液澄清，无可见异物 | 按 4.1 执行 溶解试验 | 易溶于甲苯 | - 本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂；所使用的水均符合 GB/T 6682 的有关规定。 4 试验方法 4.1 外观 在自然光下，将约 3g 样品放在清洁的白纸上，目视确定外观，淡黄色固体粉末或颗粒、无其他异物者为合格产品。 4.2 纯度 按 GB/T 16631 执行。 4.2.1 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈/水一元溶剂为流动相，使用 C18 为固定相的色谱柱进行反相高效液相色谱分离；用紫外检测器在 251nm 波长下检测，以面积归一化法计算其含量。 4.2.2 试验试剂 a) 乙腈（色谱纯); b) 双蒸馏水。 4.2.3 试验仪器 a) 高压液相色谱仪，配紫外检测器； b) 色谱柱：C18，4.6mm × 150mm，5μm； c) 微量注射器：30μL。 4.2.4 试验条件 a) 流动相：乙腈/水 (40/60) (V/V); b) 流速：1.0ml/min; c) 检测波长：251nm。 4.2.5 试验步骤 4.2.5.1 试样溶液的配制 称取 60mg 样品于 50mL 棕色容量瓶中，加入 10mL 乙腈，充分振摇或超声使其溶解，再用流动相稀释至刻度，充分混匀，避光保存。 4.2.5.2 进样检测 用 50μL 微量注射器吸取 30μL～40μL 试样溶液，采集色谱图。 4.2.6 结果表示与计算 光引发剂 BAPO 产品的纯度用 X 表示，以面积归一化法计算，按公式 (1) 计算： X = (Ai / ΣA) × 100% 式中：X 为光引发剂 BAPO 的面积归一化含量，以 % 表示；Ai 为光引发剂 BAPO 的峰面积；ΣA 为光引发剂 BAPO 及产品中各个有机杂质的峰面积的总和。 4.2.7 典型谱图 (此处略) 4.3 熔点 按 GB/T 21781 的有关规定进行检测。 4.4 挥发分 4.4.1 试验仪器 a) 称量瓶：50mL，2个； b) 烘箱； c) 分析天平，精度：0.001g。 4.4.2 试验步骤 称取约 3g 样品于已干燥至恒重的称量瓶中，称量（精确至 0.001g）。