【SN商检标准】 进出口乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元含量的测定方法红外光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3298—2012
进出口乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元含量的测定方法
红外光谱法
Determination of propylene units in ethylene-propylene copolymer forimport and export---Infrared spectroscopy method2012-10-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T3298—2012
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、本标准主要起草人：华正江、叶佳帽、俞雄飞、林振兴、徐善浩、任飞。I
1范围
进出口乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元红外光谱法
含量的测定方法
SN/T3298—2012
本标准规定了采用红外光谱测定进出口乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元含量的方法。本标准适用于丙烯单元含量（质量分数）在82%～96%之间的进出口乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元的定量测试。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2547塑料取样方法
数值修约规则和极限数值的表示和判定GB/T8170
3方法提要
试样经热压成膜后，进行红外光谱透射扫描，记录其红外吸收谱图，分别测量谱图在1165cm-1士5cm-1和720cm-1土10cm-处的吸收带面积。并通过由已知丙烯单元含量的标准样品得到的校准公式计算出丙烯单元含量。
4试剂和材料
4.1不锈钢板：2块，表面平整，光滑，厚度1mm～2mm，正方形或圆形，边长或直径约5cm。4.2纸片：厚度0.1mm～0.15mm，正方形或圆形，边长或外径和不锈钢板一致，中心圆孔内径1.0cm。5仪器和设备
5.1傅里叶变换红外光谱仪：波数范围400cm-1~4000cm-1，分辨率4cm-1。5.2电加热烘箱：最高使用温度不低于200℃，温度波动范围士5℃。5.3压片机：最高工作压力不低于30MPa。5.4天平：感量1mg。
6取样
按产品标准规定的取样方法抽取样品。如产品标准中没有取样说明，按GB/T2547取得代表性样品。
SN/T3298-2012
7分析步骤
7.1试样制备下载标准就来标准下载网
如待测试样为颗粒或粉末，可采用压片机在室温下将其压成片状。在其中一块不锈钢板上放置纸片，并使纸片和不锈钢板重叠不偏离，在纸片的中心圆孔中放人0.012g~0.017g片状试样，在上面叠加另一块不锈钢板，并使纸片和不锈钢板重叠不偏离。得到类似“三明治”的不锈钢压层。将其放入190℃的恒温电热烘箱内，关闭箱门，5min后，迅速取出该压层，并使用压片机在其中心位置对其进行加压，使其压力达到20MPa，在保持压力的情况下冷却至室温，去除压力，打开不锈钢板，得到试样膜片注1：根据纸片厚度的不同，在0|012g～0.017g之间确定合适的试样量）注2：也可采用红外光谱仪专用热压成膜机制备厚度在0.1mm～0.15mm之间的试样膜片。7.2谱图测量
在透射模式下，依次采集400cm
4000cm波数范围内的红外背景吸收谱图和试样吸收谐图，扫描次数不低于32次，谱图不应进行平滑处理。分别计算试样谱图在1165cm-！土5cm1和720cm=1士10cm-1处的吸收带面积，其中1165cm=谱带的基线范围在1195cm-士5cm-1~1125cm-士5cm-之间，720qm谱带的基线范围在700cm-1H5cm-1~750cm-5cm-1之间。
吸收带面积按GB/T8170修约至小数点后-2-位典型的乙烯=丙烯共聚物定量红外谱图（局部）见图1。1.15E
.0.7om
波数(cm-l)
图1乙烯-丙烯共聚物定量红外谱图（局部）600
8结果计算
试样中丙烯单元含量按式（1)计算：St165
式中：
试样中丙烯单元含量（质量分数），%；SN/T3298—2012
（1）
试样谱图中1165cm-1处吸收谱带（丙烯聚合链节特征吸收谱带）的积分面积；试样谱图中720cm1处吸收谱带（乙烯聚合链节特征吸收谱带）的积分面积：常数，校准曲线的斜率；
一常数，校准曲线的截距，
取两次平行测试结果的平均值，并按GB/T8170修约至小数点后1位。9精密度（95%置信度）
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的检测方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于2%。9.2再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于3%。SN/T3298-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元含量的测定方法红外光谱法
SN/T3298--2012
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷水
开本880×12301/16印张0.5字数.7千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-24796
定价14.00元
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