【城镇建设行业标准(CJ)】 城市生活垃圾 全钾的测定 火焰光度法

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中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T105—1999
城市生活垃圾
全钾的测定
火焰光度法
Municipal domestic refuse-Determination of totalpotassiumFlame spectrophotometric method建标
1999-11-24发布
2000-06-01实施
中华人民共和国建设部发布
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CJ/T105—1999
城市生活垃圾，是指在城市日常生活中或者为城市生活提供服务的活动中产生的固体废物以及法律、行政法规规定视为城市生活垃圾的固体废物。我国的环卫事业起步较晚，城市生活垃圾钟钾的检测方法是个空白。本标准的检测方法是参照GB98361988《土壤全钾测定法》，由于土壤和城市生活垃圾的组成及特性不同，为使城市生活垃圾钾的检测方法规范化、标准化，制定了本标准。
本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生标准技术规口单位上海市环境卫生管理局归口。
本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草。本标准主要起草人：赵藏闪、张范。本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释。工程建设标准全文信息系统
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中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾
全钾的测定
火焰光度法
Municipal domestic refuseDetermination of totalpotassiumFlamespectrophotometricmethod1范围bzxz.net
CJ/T105—1999
本标准对城市生活垃圾中全钾测定的原理、仪器设备、测定步骤等作了说明和规定。
本标准适用于测定城市生活垃圾中全钾的含量。测定浓度范围在0.5%~1.5%。
引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CJ/T3039—1995城市生活垃圾采样和物理分析方法样品的采集与制备
城市生活垃圾样品的采集与制备、含水率测定及试样的保存均按CJ/T3039规定进行。
中华人民共和国建设部1999-11-24批准工程建设标准全文信息系统
2000-06-01实施
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4原理
垃圾中的有机物和各种矿物，在高温(720℃)及熔融氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用酸溶解灼烧产物，使钾转化为钾离子，经适当稀释，可直接用火焰光度计测定。5试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.1无水乙醇(CHCH,OH)。
氢氧化钠(NaOH)，优级纯。
5.3盐酸(HC),1+1(v/V)。
5.40.2mol/L硫酸(H,SO,)溶液。5.5硫酸(H,SO,)溶液，1+3(V/V)。5.6
钾标准储备液：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（K）0.1907g，用水溶解后定容至1L，摇匀储存于塑料瓶中，此溶液1L含钾为100mg。
a)30mL银埚或镍埚；
b)马弗炉；
c)火焰光度计。
操作步骤
钾标准曲线的绘制
取5只50mL容量瓶，分别加入钾标准储备溶液（5.6)0.00，0.50，1.00，2.00，4.00mL，加入与待测液中等量的其他离子成分，使标准液中的离子成分和待测液相近[则在配制标准系列溶液时2
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应分别加入氢氧化钠0.2g（5.2)，再加入（1十3)硫酸（5.5)0.5mL，用水定容至50mL。此系列溶液分别为0.00，1.00，2.00，4.00，8.00mg/L。用钾浓度为零的溶液调节仪器零点，并按照仪器操作程序进行测定，绘制标准曲线。7.2待测液制备
称取约0.25g的试样（精确至0.0001g)于镍埚底部，加少量的无水乙醇（5.1)使样品湿润，然后加2g固体氢氧化钠（5.2），平铺于样品表面，将置于高温电炉中，开始加热升温，当炉温升至400℃时，关闭电源15min。以防埚内容物溢出，再继续升温至720℃，保持15min，关闭电炉待炉温降至400℃以下后，取出埚使其冷却，加入10mL水，并加热至80℃左右，用小玻璃棒轻轻搅拌，防止溶液外溅，再煮沸5min，冷却后转入50mL容量瓶中，用少量0.2mol/L硫酸溶液（5.4）清洗地数次，一并倾入容量瓶内，使总体积约40mL，再加（1十1）盐酸（5.3)5滴和（1+3）硫酸(5.5)5mL，用水定容，放置澄清待测，同时进行空白实验。7.3测定
吸取待测液5.00mL(或适量）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀用火焰光度计测定。从标准曲线上查出待测液钾的浓度。
8分析结果的表述
垃圾中全钾c的百分含量用下式表示：Vi
c= m××m×10
式中：m一从标准曲线中查得待测液中钾的浓度，mg/L；V—消解液定容体积，mL，
Vz—消解液吸取量,mL，
Vs待测液定容体积，mL，
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m样—称样量，g
精密度和准确度
测定两个试样，每个试样分别做了四个平行样，共进行了三批实验，其含量为1.324%～1.248%，所得相对标准偏差为0.64%～1.08%。在0.25g试样中加入标准钾2.0~2.5mg时，加标回收率范围90.0%~105.0%。
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