【轻工行业标准(QB)】 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量

中华人民共和国轻工行业标准
氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量主题内容与适用范围
QB/T 2186—1995
本标准规定了氨气敏电极法测定含氮量的方法。本方法最低检测浓度为0.00001mol/L。本标准适用于水解蛋白液中含氮量的测定。2方法提要
水解蛋白液用硫酸钾和硫酸铜在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液中，释放出的氨气，用氨气敏电极测定。3试剂
分析中应使用分析纯试剂，试验用水为重蒸水或去离子水。3.1氢氧化钠（GB/T629）11mol/L。3.2浓硫酸（GB/T 625）。
3.3硫酸铜（GB/T665）。
3.4硫酸钾（HG/T3—920)。
3.5氯化钠(GB/T1266)。
3.6硝酸钾(GB/T647)0.1mol/L。3.7氟化铵标准溶液
称取优级纯氯化铵（GB/T658)1.337g溶于水中，用水定容至250mL，此溶液为0.1mol/L氯化铵溶液。
3.7.1移取25ml上述氯化铵溶液（3.7)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.01mol/L氯化铵溶液。
3.7.2移取25mL上述氯化铵溶液（3.7.1）至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.001mol/L氯化铵溶液。
3.7.3移取25mL上述氟化铵溶液（3.7.2）至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.0001mol/L氯化铵溶液。
3.7.4移取25mL上述氮化铵溶液（3.7.3）至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.00001mol/L氟化铵溶液。
3.8电极内充液
称取0.534g氯化铵和5.844g氯化钠混合于水，用水定容至1000mL。4仪器
4.1离子活度计，包括复合式PNH3-1型氮气敏电极，饱和甘汞电极。4.2磁力搅拌器。
4.3容量瓶：100ml..250mL，1000mL。中国轻工总会1995-12-05批准
1996-07-01实施
4.4烧杯：100mL。
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4.5移液管:25mL,1.5mL，lmL,0.1mL。4.6分析天平：精度士0.0002g。5分析步骤
5.1样品预处理
准确称取水解蛋白液约 0. 1 g 或量取 0. 1 mL 于定氮瓶中,加人 2 g 硫酸钾,0. 2 g 硫酸铜,20 mL浓硫酸，由低温至高温加热消解，当溶液由黑色逐渐转为透明时，继续加热5～10min，冷却，将内容物移至100 mL容量瓶中，用水定容至100ml，摇匀，待测。5.2测定
5.2.1仪器准备
将离子活度计接通电源，预热30min，撤下选择开关毫伏键，调节零点（使数字稳定显示土0.000mV），按下氮气敏电极，用水洗涤电极，直至毫伏数低于一20mV。5. 2. 2 测定步骤
移取 1 mL待测消化液于 100 mL 烧杯中,开动磁力搅拌器进行搅拌,加 0. 1 mal /L硝酸钾 50 mL，11mol/L氢氧化钠溶液1.5mL，立即插人氨气敏电极，撤下测量键，读取稳定的电位值E(mV），松开测量键，洗涤数分钟，直至毫伏数降至20mV以下，然后取出电极，用吸水纸吸干电极表面水分，再进行另一样品测定。
5.2.3标准曲线的绘制
移取标准系列浓度的氯化铵0.00001,0.0001,0.001,0.010.1mol/L各1mL，按测定步骤，由低浓度到高浓度测定，读取稳定的电位值（mV），以电位值为纵坐标，以一1gNH,+标准液浓度c（mol/L)为横坐标，在半对数纸上作图。5.3分析结果的计算
式中：N—含氮量,%,
N=14:×100
~根据样品的电位值，从标准曲线上查得样品浓度，mol/L；G-取样量,g;
14.00—氮的摩尔质量数，g/mol。6允许差
两次平行测定，结果之差应不大于0.35。附加说明：
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准由上海日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人林燕、姜慧敏、胡茵。91
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