【行业标准】 农作物中农药代谢试验准则

ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T3096—2017
农作物中农药代谢试验准则
Guideline for the testing of pesticide metabolism in crops2017-06-12发布
2017-10-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按照GB/T1.12009给出的规测起草，本标雅出农业部种植业管理司提并归目。本标准起节单位：农业部农药检定所。言
NY/T 3096-—2017
本标准主要起草人：简款、郑尊游、李富根、穆兰、朱光艳、叶庆富、粪刃、秦冬梅、叶贵标、赵金浩、廖先骏、下璞。
1范围
农作物中农药代谢试验准则
本标准规定了农作物中农药代谢试验的基本原则、方法和要求。本标准适用于农药登记中的农药代谢试验2规范性引用文件
NY/T3096—2017
下列文件对于木文件的应用是必不可少的四注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改串)店用HING
本文件
GB11930操作非密封源的辐射防护规定低、中水平波更固件物包装安全标准GB12711
GB14500
NY/T788
做射生废物管理规定
药残承试验准则
国务院令第562
放射性物品医输安全管理条例
3术语和定
界处的
向以及下列语和是
农药代谢
pesticide metabolism
活用于本文
RESEARCH
农药直接或同接施
于作物后，活性成分在作物中的吸收分布转化。监定具其在作物中的代谢和（或）
降解产物，并明确代谢利（或
安降解途
同位素标记农
isotopiclaheled pestieide
致稳定
利用放射性和
放射化学纯度
同位素
农药备
purity
radisehem
手进行同位素标记的农药
放射性标记化合物中以某种特定的化学形态存在的放射性核素的活厚
分比。
total radioactive residuc(TRR)总放射性残留量
息放射性核素活度的百
残留中源于标记农药的母体及其代谢和（或）降解产物的总放射性量，包括可提取残留量和结合残留量。
同位素示踪试验规范laboratorypracticeofisotopictracing在具有国家或省级以上“辐射安全许可证\资质(内级以上非密封性放射性同位素实验许可资质)实验室中，以同位素标记化合物为示踪剂，按照G11930操作试验，获取推荐使用的农药在作物中的代谢和(或)降解产物信息及途径，以及推荐农药母体及其代谢和(或)降解产物在作物中的消减动态规律。3.6
extractable residue(ER)
可提取残留
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能够用常规提取方法得到的农药残留，即通常意义上的农药残留，创括母体及其衍生物，3.7
结合残留bondresidue（BR）
在不显普改变线留物化学性质条件下，不能历常规提取方然提取的包括母休及其衍牛物农药残留，即不可提取残留。
4基本要求
4.1试验单位
4.1.1具有内级以上非密封性放射性实验室资质，4.1.2遵循同位索示踪实验操作规程进行代谢试验4.1.3其有满足代谢物分析技术要求的仪器，设备和环境设施，4.2试验人员
4.2.1具有放射性上作人员许可证、个人剂量季度监测报告、职业病检测援告。4.2.2具备进行农药代谢试验的专业知认和经验。4.2.3掌撑农药代谢试验的相关规定和技能。4.3试验背景资料
试验农药的有效成分及其剂型的理化性质，制备方法，登记作物、防济对象、使用剂量、使用适期和次数、推荐的安全间隔期，以及已有的毒理、残留和环境资料等，并记录农药通用名称（中文、英文）、注意事项以及生产厂家（公司)等。
5试验方法
5.1农药的同位素标记
根据农药化合物的元索组成和分子结构，选择射线类型、能量和平设期合还的核素与稳定的标记位置以及证宜的比活度。对丁一些结构复杂的农药化合物，应选择多位置标记和（或）双（多)核素标记，或者根括不同试验要求选择不同标记方式，以确保整高试验结果的质量，农药标记化合物的化学纯度和放射化学纯度要求达到95%以上，5.2供试作物
作物分为5类：根茎炎、叶类、果实类、种子与油料炎、谷类作物（附录A)，对不属于该5类的作物，议向农药登记管理部门询。为了推断一种农药在所有作物种类中的代谢，全少选择3类作物进行代谢试验，每类证至少选1种作物。如果试验结果显示代谢途径相似，则不需蒙进行另外的试验；如果结果显示代谢途径不同，应选择另外2类作物进行进一步的试验。在使用剂量和方法近似的情况下，每类中1种作物工的代谢数据可适川于同类其他作物，代谢试验供试作物应包含登记作物，5.3作物裁培
用于代谢研究的作物可以种植在辐射防护设施完备的温室或名人工气候室内。试验时根据不同作物的牛理生长特性，按照常规裁培方法对其逊行培养，培养期间记录环境条件（如温度湿度、光照等)和栽培措施，根据作物生长特性，选择适宜供试作物生长且末施用供试农药的土展：5.4施药方式
5.4.1施药剂量
一般采用推荐的良灯农业规范中最人施药剂量，如果拢荐的良好农业规范中能药次数超过3次，则代谢试验的施药次数叫为3次或为推荐施药总次数的1/3，取较大值。对于某些在作物中留量特别低的农药.可以适当增大施药剂量，以便鉴定各种代谢物。施药时间、方式成与供试农药堆荐的施药方.
式一致。
5.4.2标记农药茎叶引入法
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5.4.2.1涂抹法：根据拟登记产品剂独选择造当助剂，将农药标记化合物制成适当浓度的溶液。旗敢一定量在叫面或汁背反复涂抹，并道过测延实际引人作物的总放射性活度确定引人量，处理叫的叶龄蔓求基本一致：涂抹时防止叶而损伤和交叉污染5.4.2.2喷雾法：而微型喷露器将示踪剂溶液均勾地喷洒在叫片表面，并通过测定实际引人作物的总放射性活度确定弓人量，喷酒需在气密性装置中进行，以保证实验人员安全，防止安叉污染，5.4.3标记农药基质引入法
5.4.3.1毒士法试验时，将农药标记化合物用助剂配副成适当浓度的溶液，在播种前均匀混人十壤，或在播种后通过浣灌施人土囊。
5.4.3.2沙培和水培试验时，将农药标化合物用助剂配制成适当浓度的溶液，把标记农药在预定的时间(或作物牛育期)灿人赔养液中。5.4.4标记农药种子引入法
将农药标记化合物用助剂配制成适当浓度的济液，按照推荐逆药方式进行种子处理。5.5采样间隔和次数
施药后是期采样，采样次数可根据作物实际情况而定，成满足代谢物动态分析要求，采样时间点应包括推荐的采收闻隔期。作物首次采样应司施药后药液基本风于时进行，以确定标记农药的原始沉积量，毒在法试验时版同时采集作物与士壤样，6样品的菜第、运输及储藏
6.1样品采集
6.1.1作物样术的采集。作物样本的采集时间和采集方式由其农艺和经济食用方式确定对那些在术成熟期就被食用的件物，应浓集相关的植株样不进行分析。采集后植株通常根据作物生理性状分为根、基、叶、果实(果肉和果皮)、种了6.1.2样品采集过程中应避免交叉污。在采集叶片施药作物样品时，可用滤纸或食袋将施药叶片与其他非施药叶片隔离；在采集根部施药作物样品时，可采用滤纸将地上部与施药的土壤或骨养液等介质隔离，防止污染地上部。每份样品存放在独立的容器中，采样从空对照开始。6.1.3样品采集过程中应注意以下事项：a）在样品的采集、包装和制备过程中避免样品表面溅留农药的损失；在样品的采集、包装和制备过程，必须采取挡施以杜绝放射性物质污染空对照、土壤、水等，
6.2样品的运输及储藏
6.2.1采集的样品应采用不含分析下扰物质和不易破损的容器包装；每·个样品应做好标识，并赋予唯：编号，H于24h以内冷游保存；同时，记录样品名称、采样时间、地点及注意小项等相关倍总。6.2.2样品应在不高丁18%条件下诺存，冷冻前不得将样品浆，解冻后应立即测定。有些农药布储存时可能会发生降解，需要在相同条件下开展添加叫收率试验进行验证。对于果皮和果肉分别检测的样品，应该在冷冻前将其分离，分别包装。7可提取残留分析
7.1样品提取
7.1.1根据待测农药的性质、作物样品类型和实验室条件选择适当的提放方法。3
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7.1.2在提取的过程中，婴求测量每一提取步骤的放射性，计算提取效率，确定最佳提取方案。7.2样品净化
根据样品与干扰物物理、化学性质的不同，选择适当的方法进行净化，在净化过程中，根据萃取各相或流出液的放射性检测来取舍目标物和杂质，避免放射性月标物丢失，确保放射性物质的回收率。7.3代谢和(或)降解产物的分离与鉴定7.3.1代谢和(或）降解产物的分离通常采用薄层色谱法（TLC)、高效液相色谱液体闪烁测量仪（HPLC-LSC)、高效液相色谱一流动液体闪烁仪（TIPLC-FSA)联机技术分离净化样品组分，并根据流出组分的放射性特征峰来取舍目标代谢物和杂质。色谱分离条件应以能将效射性目标物与杂质达到有效分离为宜，7.3.2代谢和（或）降解产物的鉴定民语联品折/信采贝高分辨质谱。将分离得到的放射性自标物进行色谱一谱总离子流(TIC)和液相色谱峰各民标物的保留时间鉴定川标物时，对比质
并根据口保物的
级质谱断裂行为推断放射性
应收集同位素质特证信息。
「标物的分子结构
在做结构监定时
7.4放射性代谢和（或）降解产物的确7.4.1采用共色谱法对鉴定结果进行筛证实验确工结
典型方法
化时色谱图中目标物的保
a）通过在不同色谱体系下，主要代谢物与已知标样进行真色谱法对留时间、峰型和响应值与标准品点香致将谢和（或)降解产物的
b）使如质谱（MS或串联质谱CMSMS）等可以确定其结构的技术，y
二级质谱特征和辞裂行为与已期标样的进行！天
8%时，不需要进行进
7.4.2当代谢物浓正.0.01mg/kg，在残留物总量中古的比例低于TRR的当代训物浓度为0.01mg/kg~0.05mg/kg，且在残留物总量申占的比例低于TRR的步的确证：
10%时，若代谢物结悔已知或口有标推物质。则进行共色谱法分析，进一步确证7.4.3通常
常不需要进行代谢物的立体化学结构鉴定明其异构体比例
代谢物，在规范残图
7.4.4采用推荐
相对TRR含显
7.5结果计算
验中应标
拟列人我留物定
中食有理学关注的手性
农作物中农药代谢试验应行合
高施药剂量的同位素标记法开展作物中可提取残留物性质与代谢物结构监定要求浓
0.01--0.05
结合态残留物
没有毒理学美注则不采取进一
与研究
能够直接确定结构的代谢组办则进行！前身研
完卫明确代谢组分结构
的要求。
淘表征，例如已有标参考物或
代谢组分是否应进行结构表征与鉴定视已鉴定组分的含量而定，具体情况具体分析。若绝大部分放射件组分已鉴定（如75%），则不采取进一步的结构表征与鉴新
能够止接确定结构的代谢组分则进行结构表征，例如已有标准参考物或前期研究已明确代谢组分的结构尽量确定结构和代谢途径
用所有可能的方法确定结构和代谢途径进行结合态放射性残留物性质分析根据采用的检测方法进行结果计算和数据统计。代谢物残留量可根据放射性活度和比活度换算成毫克每千克（mg/kg）表示。应真实记裁实际检测结果，分别列出各样品重复检测值和平均值，而不能用4
回收率校正，当检测值低司最低检测浓度时，成写“最低检测浓度值”。NY/T3096—2017
结果般以2位有效数字表达，在娥留量浓度低于0.01mg/kg时，采用1位有效数字表达。叫收率采用整数位的百分数表达。作物样品以鲜重计算。8结合残留分析
采川放射性同位索示综定最方法进行结合残留定。在利用生物氧化燃烧仪转化释放合残留物时，其放性物质间收率应保证在9%以上。续果计算同75。9放射性物处置
按照GB1193C、GB12711、CB145C0以及国务院令第562号等困家机关法律、法规进行放射性废懒分类.处理.处曾，运输和存放，试验报告的编写
试验报告的编得参见附录B。
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附录A
【规范性附录】
用于农作物中农药代谢试验的作物与作物种类用于农作物中农药代谢试验的作物与作物种类见表A.1表A.1用于农作物中农药代谢试验的作物与作物种类渊
果实斐作物
振紧类作物下载标准就来标准下载网
川类作物
谷类、饲料作物
种子与汕料类作
柑类水鼎
仁梨类水果
小果类
果菜类蔬菜
根类或映毕炎疏菜
鳞紫淡蔬菜
十字花科蔬菜
弹酒花
牧草及创料作物
豆类蔬菜
含油种了
何用女科作物
注：卡在本装中列出的作物种奖建议问农药登记管部门资询。G
附录B
（资料性附录）
农药代谢试验报告编写格式
报告编号：
农药（通名称）在作物名称上的代谢试验报告试验药剂：农药产品名称（剂型、含量等）试验单位：
委托力：
试验地点：
试验起始时间：
试验完成时间：
试验负责人：
参加试验人员：
报告完成时间：
NY/T3096—2017
NY/T 3096-2017
中华人民共和国
农业行业标准
农作物中农药代谢试验准则
NY/T 3096 2017
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区及了店街18号楼）（邮政码：109125
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开本 88tmn×1230m 6
印张.7:
宁数15广学
2017年9月第1版
2017年9万北京第1次印刷
书号：16109-1275
定价：18.00元
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