【行业标准】 粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法

ICS67.060
中华人民共和国粮食行业标准
LS/T6125—2017
粮油检验
稻米中的快速检测
固体进样原子荧光法
Inspection of grain and oils-Rapid determination of cadmium in grain-Solid sample introduction atomic fluorescence spectrometry method2017-10-27发布
国家粮食局
2017-12-20实施
中华人民共和国粮食
行业标准
粮油检验稻米中镉的快速检测
固体进样原子荧光法
LS/T6125—2017
中国标准出版社出版发行
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印张0.5
字数10千字
2017年12月第一版2017年12月第一次印刷书号：155066·2-32662定价
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。LS/T6125-2017
本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、北京市粮油食品检验所、湖南粮食质量监测中心、广东粮食质量监测中心、四川粮食质量监测中心、江西粮食质量监测中心、北京吉大仪器有限公司本标准主要起草人：尚艳娥、齐朝富、李辉、梅广、李贵友、潘传荣、彭志兵、王佳雅、丁省立、张燕、张丹。
1范围
粮油检验稻米中镉的快速检测
固体进样原子荧光法
LS/T6125—2017
本标准规定了稻米中元素镉的固体进样原子荧光法快速测定的原理、材料、仪器设备、样品制备、测定、结果计算和精密度
本标准适用于稻米中镉的测定，方法检出限为0.01ng；当称样量为5mg时，检出限为2ug/kg。2
规范性引用文件
本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅日期的版本适用于本文下列文件对于
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T549
GB/T 27404-
3原理
粮食、油料检验托样、分样法
实验室质靠控制规范食品理化检测通过使用多孔碳材料作为电热蒸发器实现固本样品中镜的直接导人，并采用在线原子防捕获电热蒸出的原子实现样品中镉与有机体的分离，博子态的锦随后由载气带人非色散原子荧光光度计中，原子态镉在特制镉金心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光其荧光强度在固是条件下与待测样品中锅浓度成正比，与标准系列比较定量4材料
有证大米标准物质或参考物质：镉含量应高于0.15mg/kg，用于绘制标准曲线。注：可以采用含量高的大米标准物质或参考物质与含量低的大米标准物质或考物质接比例充分混合制作标推曲线。
仪器设备
实验空常规仪器、设备及下列仪器设备：固体进样原子荧光光度计1：配空心阴极灯和一次性碳素样品舟，其技术性能参见附录A。a
粉碎机：粉碎粒度至试样能够全部通过60目（250μm)筛。h）
天平：感量为0.1mg。
6样品制备
扦样与分样：按GB/T5491执行。6.1
1）北京吉天仪器有限公司生产的DCD-200型固体进样原子荧光光度计技术指标符合本标准要求。提供此信息是为了方便本标准的使用者，而不是对该仪器的认可。任何满足附录A要求的仪器均可使用，1
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6.2样品处理：稻谷需脱壳制成糙米，取具有代表性的样品50g，粉碎至全部通过60目筛，混勾备用。7测定
7.1调试固体进样原子荧光光度计测量前，应调整固体进样原子荧光光度计至最佳状态，参考条件如表1所示。表1
固体进样原子荧光光度计测定参数要求固体进样装置
方法程序
3.蒸发/捕获
4.蒸发/捕获
5.蒸发/捕获
8.蒸发/清除bzxZ.net
9.释放/清除
10.释放/清除
标准曲线制作
时间/s
功率/W
70~100
200~300
信号采集
气体流量/
(mL/min)
原子荧光
元件名称
空心阴极灯
灯电流/mA
光电倍增管负
高压/V
载气流量/
(mL/min)
屏蔽气流量/
(mL/min)
参数值
Cd(228.8nm)
300～-200
准确称取5个锅含量由低到高的有证标准物质或参考物质（4.1），称样量范围为3mg～~12mg，置于仪器进样口，逐一进行测定，以镉质量（m。）为横坐标，荧光面积（S)为纵坐标绘制标准曲线，得到的标准曲线线性系数R应不小于0.995。7.3样品测定
准确称取3mg~12mg样品，置于仪器样品舟，按仪器使用说明要求进行测定，得到荧光面积（S），查标准曲线得到对应镉质量（m）。结果计算
镉含量按式(1)计算：
式中：
试样中锅的含量，单位为毫克每千克（rmg/kg）；试样中镉的质量，单位为纳克(ng)；......(1
试样的质量，单位为毫克（mg）。计算结果保留2位有效数字。
精密度
LS/T6125—2017
在同一实验室，由同一操作者使用相同仪器，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测试对象相互独立进行测试获得的2次独立测试结果的绝对差值大于算术平均值10%的情况不超过5%。LS/T6125—2017
A.1标准曲线相关性评价
附录A
（资料性附录）
固体进样原子荧光光度计基本技术性能要求标准曲线至少设置5个点，标准曲线线性回归方程的相关系数R应不低于0.995，A.2
准确性评价
取0.05mg/kg、0.20mg/kg和0.40mg/kg3个浓度水平的有证大米实物标准物质或参考物质，每个浓度水平测定不少于2次，取平均值，通过相对偏差来表达，3个浓度水平的相对偏差范围为一15%～+15%。
重复性评价
采用0.20mg/kg浓度水平的实际样品，测定不少于6次，计算变异系数，变异系数应≤15%。注：准确性评价和重复性评价参考了GB/T27404一20C8附录F的规定。版权专有
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