【国家标准】 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法

ICS13.100
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T316.22018
血中铅的测定
第2部分：电感耦合等离子体质谱法Determinationof lead inbloodPart 2:Inductively coupled plasma mass spectrometry method2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T316—2018《血中铅的测定》分为3个部分：一一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法一第2部分：电感耦合等离子体质谱法；一第3部分：原子荧光光谱法。
本部分为GBZ/T316的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GBZ/T316.2—2018
本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省疾病预防控制中心、广东省职业病防治研究院和山东省职业病防治研究院。本标准主要起草人：丁春光、朱醇、张爱华、许光、闫慧芳1
GBZ/T316.2-2018
血中铅的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法1范围
GBZ/T316的本部分规定了血中铅的电感耦合等离子体质谱法。本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则原理
血液样品（以下称血样）用0.5%硝酸-0.01%Triton稀释剂直接稀释，以（Lu）作为内标，采用电感耦合等离子体质谱法在标准模式下测定铅（m/z:206,208)含量。4仪器
4.1具盖聚乙烯塑料瓶，100mL。聚乙烯离心管，15mL。下载标准就来标准下载网
容量瓶，10mL。
4.4微量移液器，量程为100ML～1000μL。电感耦合等离子体质谱仪。
5试剂
5.1去离子水。
5.2硝酸：P20=1.42g/mL，优级纯。5.3硝酸溶液：0.5%（体积分数）。5.4TritonX-100，分析纯。
5TritonX-100溶液，1%（体积分数）。5.6
5稀释剂：将10mLTritonX-100溶液（1%）置于1L硝酸溶液（0.5%）。1
GBZ/T316.2—2018
5.7内标溶液：单元素标准溶液，临用前用0.5%（体积分数）硝酸溶液稀释成10.0μg/L溶液。5.8标准溶液：铅单元素标准溶液，临用前用0.5%（体积分数）硝酸溶液稀释成10.0mg/L的标准应用溶液。
6样品的采集、运输和保存
依据GBZ/T295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。样品在-20℃下可保存半年。
7分析步骤
7.1仪器操作：
a）冷却气流速：12.5L/min
辅助气流速：0.7L/min
c）雾化气流速：0.92L/min
d）蠕动泵速：30r/min
e）雾化器温度：3℃
f）在线内标：10.Oug/L
7.2样品处理：将冷藏血样取出，恢复到室温。充分振摇混匀后，移取0.50mL血液样品置于15mL聚乙烯离心管内，加入4.50mL稀释剂，振荡摇匀后测定。7.3样品空白的处理：用采血针抽取2.0mL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。7.4标准曲线的配置及测定：用硝酸溶液稀释标准溶液成0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100μg/L标准系列。测定各标准溶液，同时测定内标溶液，以标准系列铅的响应值对内标响应值的比值对相应的铅浓度（μg/）绘制标准曲线或计算回归方程。7.5样品测定：样品处理后，用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液：由标准曲线或回归方程得铅的浓度（μg/L）。8计算
按式（1）计算血样中铅的浓度：式中：
C = 10Co
C—一血中铅的浓度，单位为微克每升（ug/L）；10—
样品稀释倍数；
C一一由标准曲线或回归方程得的稀释血样中铅的浓度（减去空白样品），单位为微克每升（μg/L）。9说明
GBZ/T316.2—2018
9.1本方法的测定范围为0.7μg/L～1000μg/L，方法检出限0.17g/L，方法定量下限0.7ug/L，相对标准偏差平均为0.6%～2.43%：方法的平均回收率为86%。9.2以为内标，校正基体的干扰及仪器造成的信号漂移9.3本实验整个过程应尽量在洁净区域进行，避免外界环境引入污染9.4检测过程质量控制应按照GBZ/T295的要求进行。
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