【国家标准】 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T34764—2017
肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定、等离子体发射光谱法
Determination of copper,iron,zinc,manganese,boron and molybdenum contentin fertilizers—Inductivelycoupled plasma optical emission spectroscopy2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。GB/T34764—2017
本标准负责起草单位：上海化工研究院有限公司、深圳市芭田生态工程股份有限公司、湖南省产商品质量监督检验研究院、黑龙江省质量监督检测研究院、贵州省产品质量监督检验院、贵州芭田生态工程有限公司。
本标准主要起草人：黄培钊、房朋、华建青、柳羽丰、陈剑、王高俊、陈红军、周大颖、梁振芬、张绿叶、张吉。
1范围
肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定等离子体发射光谱法
GB/T34764—2017
本标准规定了用等离子体发射光谱（ICP)测定肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的方法。本标准适用于铜、铁、锰、锌、硼、钼含量≤1%的肥料。本标准方法检出限：铜为0.003μg/mL，铁为0.03μg/mL，锰为0.004μg/mL，锌为0.03μg/mL，硼为0.05μg/mL，钼为0.007μg/mL。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14540一2003复混肥料中铜、铁、锰、锌，硼、钼含量的测定GB/T17767.3一2010有机-无机复混肥料的测定方法第3部分：总钾含量3原理
试样溶液中的铜、铁、锰、锌、硼、钼在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与原子浓度成正比。4试剂和材料
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件4.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水的pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三级水规格
4.2盐酸溶液：1十1.使用优级纯盐酸配制。氩气：纯度大于99.99%。
铜标准溶液：100μg/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。4.4
铁标准溶液：100ug/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。4.6年
锰标准溶液：100μg/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。4.7年
锌标准溶液：100μg/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。硼标准溶液：100μg/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。4.8
钼标准溶液：100μg/mL，市售有证标准溶液或用有证标准物质配制。4.9
GB/T34764—2017
5仪器设备
5.1通常实验室仪器。
5.2等离子体发射光谱仪
6样品
按相应产品标准中规定的步骤进行采样和样品制备7试验步骤
7.1平行试验
平行做两份试验。
空白试验
除不加样品外，采用与样品测定相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，与测试平行进行。7.3试样溶液的制备
7.3.1测定铜、铁、锰、锌、钼含量时试样溶液的制备含有机质的肥料应按GB/T17767.3—2010中5.1进行，其他肥料按GB/T14540—2003中3.3.3.1进行。
7.3.2测定硼含量时试样溶液的制备按GB/T14540—2003中3.3.3.2进行。7.4
仪器的准备
按照仪器使用说明书调节仪器的氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等，选择最佳的操作条件。待测元素波长和仪器条件设置参见附录A。7.5铜含量
7.5.1工作曲线或回归方程
用刻度移液管分别吸取铜标准溶液0mL.0.2mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，5.0mL于7个100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀。此标准系列铜的质量浓度分别为0μg/mL.0.2μg/mL.0.5μg/mL.1.0μg/mL.2.0μg/mL.3.0μg/mL.5.0μg/mL。测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长324.754nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液铜的质量浓度（ug/mL)为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归方程。
注：可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。2
7.5.2测定
GB/T34764—2017
吸取一定体积（铜含量约为200μg）的试样溶液（7.3.1)于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混勾，与测定标准溶液相同条件下测得铜的辐射强度，从工作曲线或回归方程得出相应铜的质量浓度（μg/mL）。
7.5.3分析结果的表述
铜（以Cu计）含量w1，以质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算：wi
式中：
(c1-ca)DiX250
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中铜的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中铜的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
测定时，试样溶液的稀释倍数；试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g)；将克换算成微克的系数。
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.6铁含量
7.6.1工作曲线或回归方程
用刻度移液管分别吸取铁标准溶液0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL.3.0mL5.0mL于7个100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混勾。此标准系列铁的质量浓度分别为0μg/mL.0.2μg/mL.0.5μg/mL.1.0μg/mL.2.0μg/mL.3.0μg/mL.5.0μg/mL。测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量，观测高度，射频发生器功率，冲洗时间和曝光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长238.204nm处测定各标准溶液的辐射强度以各标准溶液铁的质量浓度（μg/mL)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归方程。
注：可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度，7.6.2测定
吸取一定体积（铁含量约为200ug）的试样溶液（7.3.1)于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液用水定容至刻度，混匀，与测定标准溶液相同条件下测得铁的辐射强度，由工作曲线上查出相应铁的质量浓度（μg/mL）。
7.6.3分析结果的表述
铁（以Fe计）含量w，以质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：w2(cc)D:×250 ×100
m×106
式中：
++（2）
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中铁的质量浓度的数值，单位为微克每毫升3
GB/T34764—2017
(μg/mL)；
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中铁的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
测定时，试样溶液的稀释倍数：试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g)；将克换算成微克的系数。
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.7锰含量
7.7.1工作曲线或回归方程
用刻度移液管分别吸取锰标准溶液0mL.0.2mL0.5mL，1.0mL.2.0mL，3.0mL5.0mL于7个100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混勾。此标准系列锰的质量浓度分别为0μg/mL0.2μg/mL.0.5μg/mL.1.0μg/mL.2.0μg/mL.3.0μg/mL.5.0μg/mL测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长260.569nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液锰的质量浓度（μg/mL）为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归方程。
注：可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度。7.7.2测定
吸取一定体积（锰含量约为200μg）的试样溶液（7.3.1)于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混勾，与测定标准溶液相同条件下测得锰的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相应锰的质量浓度（ug/mL）。
7.7.3分析结果的表述
锰（以Mn计）含量e:，以质量分数计，数值以%表示，按式（3)计算：wa = (cs -c.)D, × 250
mx10°
式中：
·（3)
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中锰的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中锰的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
测定时，试样溶液的稀释倍数；试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）试料质量的数值，单位为克（g）；将克换算成微克的系数。
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.8锌含量
7.8.1工作曲线的绘制
用刻度移液管分别吸取锌标准溶液0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL5.0mL于4
GB/T34764—2017
7个100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混勾。此标准系列锌的质量浓度分别为0μg/mL.0.2μg/mL.0.5μg/mL.1.0μg/mL.2.0μg/mL.3.0μg/mL.5.0μg/mL。测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长213.856nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液锌的质量浓度（μg/mL)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归方程。
注：可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。7.8.2测定
吸取一定体积（锌含量约为200μg）的试样溶液（7.3.1）于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混勾，与测定标准溶液相同条件下测得锌的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相应锌的质量浓度（ug/mL）
7.8.3分析结果的表述
锌（以Zn计)含量w4，以质量分数计，数值以%表示，按式(4)计算：a = (c1-ca)D,× 250
式中：
.（4)
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中锌的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中锌的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
测定时，试样溶液的稀释倍数；试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g）；将克换算成微克的系数。
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.9钼含量
7.9.1工作曲线或回归方程
用刻度移液管分别吸取钼标准溶液0mL0.2mL.0.5mL1.0mL.2.0mL3.0mL5.0mL于7个100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混勾。此标准系列钼的质量浓度分别为0μg/mL.0.2μg/mL.0.5μg/mL.1.0μg/ml2.0μg/mL.3.0μg/mL.5.0μg/mL测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长202.030nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液钼的质量浓度（μug/mL)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归方程。
注：可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。7.9.2测定
吸取一定体积（钼含量约为200μg）的试样溶液（7.3.1）于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀，与测定标准溶液相同条件下测得钼的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相应钼的质量浓度（μg/mL）。
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7.9.3分析结果的表述
钳（以Mo计）含量05，以质量分数计，数值以%表示，按式（5）计算：ws
式中：
(c5-ce)DsX250
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中钼的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中钼的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
测定时，试样溶液的稀释倍数；试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g）)；将克换算成微克的系数。
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.10铜、铁、锰、锌、钼含量的同时测定7.10.1混合工作曲线的绘制
用刻度移液管分别吸取铜标准溶液、铁标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、钼标准溶液0mL、0.2mL0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL于7个100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀。此标准系列各元素的质量浓度均分别为0ug/mL、0.2μg/mL、0.5ug/mL、1.0μg/mL.2.0μg/mL.3.0μg/mL.5.0μg/mL。测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率，冲洗时间和曝光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在特征波长处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的质量浓度（ug/mL）为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归方程。注：可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度。7.10.2测定
吸取一定体积的试样溶液（7.3.1）于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸溶液，用水定容至刻度，混匀，与测定标准溶液相同条件下测得待测元素的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相应待测元素的质量浓度（μg/mL）。
7.10.3分析结果的表述
待测元素含量w6，以质量分数计，数值以%表示，按式（6)计算：we= (ca-c) De× 250
式中：
.（6）
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）：下载标准就来标准下载网
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
测定时，试样溶液的稀释倍数；试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g)；将克换算成微克的系数。
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.11硼含量
7.11.1工作曲线的绘制
GB/T34764—2017
用刻度移液管分别吸取硼标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL.6.00mL.8.00mL，10.00mL于6个100mL石英容量瓶中，用水定容至刻度，混勾。此标准系列硼的质量浓度分别为0μg/mL、2.0uμg/mL4.0μg/mL.6.0μg/mL.8.0μg/mL.10.0μg/mL测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等测量条件优化。用等离子体发射光谱仪在波长249.773nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液硼的质量浓度（μg/mL)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线或得出回归方程。
注：可根据不同仪器的灵敏度调整标准曲线的质量浓度7.11.2测定
吸取一定体积（硼含量约为600μg）的试样溶液（7.3.2)于100mL石英容量瓶中，用水定容至刻度，混勾，与测定标准溶液相同条件下测得硼的辐射强度，由工作曲线或回归方程得出相应硼的质量浓度(μg/mL)。
7.11.3分析结果的表述
硼（以B计）含量7，以质量分数计，数值以%表示，按式（7)计算：=(c-Cg)D,×250
式中：
·（7)
由工作曲线或回归方程得出的试样溶液中硼的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
由工作曲线或回归方程得出的空白溶液中硼的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
测定时，试样溶液的稀释倍数；试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：250
试料质量的数值，单位为克（g)；将克换算成微克的系数。
计算结果表示到小数点后四位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.12充许差
平行测定结果和不同实验室测定结果的充许相对偏差见表1。7
GB/T34764—2017
待测元素的质量分数
0.0100~0.1000
表1充许差
平行测定结果的允许相对偏差
不同实验室间的允许相对偏差
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