【国家标准】 磺化对位酯

ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T33789—-2017
磺化对位酯
Sulfonic parabaseester
2017-05-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-12-01实施
中华人民共
国家标准
磺化对位酯
GB/T33789—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
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开本880X×12301/16
2017年6月第一版
印张0.75
5字数18千字
2017年6月第一次印刷
书号：155066·1-55913定价
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。GB/T33789—2017
本标准起草单位：杭州吉华江东化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：昌双、韩国贤，陈美芬，沈日炯。I
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1范围
磺化对位酯
GB/T33789—2017
本标准规定了磺化对位酯（4-3-羟乙矾基硫酸酯苯胺-2-磺酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于磺化对位酯的产品质量控制。结构式：
分子式：C.HuNO.S
相对分子质量：361.37（按2013年国际相对原子质量）CASRN:42986-22-1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2381一2014染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定GB19601
3要求
磺化对位酯的质量应符合表1的要求。表1磺化对位酯的质量要求
磺化对位酯的质量分数/%
酸值/%（质量分数）
二差值/%（质量分数）
浅紫色至灰色粉状物
试验方法章条号
HiKAoNhi KAca
GB/T33789—2017
4采样
磺化对位酯纯度/%
对-(β羟乙基砜硫酸酯)苯胺的含量/%水不溶物的质量分数/%
对氯苯胺的质量分数/（mg/kg）表1（续）
≤150
试验方法章条号
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。5.3磺化对位酯的质量分数（氨基值）的测定5.3.1测定原理
芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐。5.3.2
试剂和溶液
盐酸。
5.3.2.2溴化钾溶液：100g/L。
5.3.2.3碳酸钠溶液：100g/L。
5.3.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNOz）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。5.3.2.5淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3试验步骤
称取试样约1g（精确至0.0001g)，置于400mL烧杯中，加10mL碳酸钠溶液溶解，加200mL2
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GB/T33789—2017
水，加20mL盐酸和20mL漠化钾溶液，冷却至0℃～5℃。将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点。在相同条件下做空白试验。
5.3.4结果计算
磺化对位酯的质量分数(氨基值)w1按式(1)计算：c(V-V.)M
mx1000
式中：
—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V—试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；V。一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；...(1)
M一—磺化对位酯的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CHnNO.S，）=361.37]；m-试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。5.3.5允许差
磺化对位酯的质量分数（氨基值）两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.4酸值的测定
5.4.1试剂和溶液
5.4.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。5.4.1.2漠甲酚绿-甲基红混合指示液：漠甲酚绿溶液与甲基红溶液体积比三3！1。混合指示液配制：取30mL溶液I，10mL溶液Ⅱ，混勾。溶液I：称取0.1g溴甲酚绿，用95%（体积分数）乙醇溶解稀释至100mL溶液Ⅱ：称取0.2g甲基红，用95%（体积分数）乙醇溶解稀释至100mL。5.4.2试验步骤
准确称取试样3g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加100mL沸水溶解，冷却至室温，加2滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，在不断搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试样溶液变为绿色即为终点，此溶液为溶液A，保留溶液A用于二差值的测定。同时做空白试验。5.4.3酸值结果计算
酸值以质量分数02计，按式（2）计算：w =-Si(V)M)
mx1000
式中：
1×100%
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：硫酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2H，SO.）=49.05g/mol]；（2）
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试样的质量数值，单位为克（g）；m
1000体积换算系数。
计算结果保留到小数点后两位。5.4.4允许差
酸值两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5二差值的测定
5.5.1试剂和溶液
5.5.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.5mol/L。5.5.1.2盐酸标准滴定溶液：c（HCl)=0.5mol/L。5.5.1.3溴甲酚绿-甲基红混合指示液。5.5.2试验步骤
精确量取氢氧化钠标准滴定溶液30mL加人溶液A中，加热煮沸10min，冷却至室温，加2滴漠甲酚绿-甲基红混合指示液，在不断搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定至试样溶液由绿色突变为暗红色即为终点。
5.5.3酯基值结果计算
酯基值以质量分数w：计，按式(3)计算：Wa
式中：
(e.V3-C2V)M
m,x1000
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：-加人氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；-（3)
磺化对位酯的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CH1nNO。Ss）=361.37g/mol)；试样的质量数值，单位为克（g）：1000-
体积换算系数。
计算结果保留到小数点后两位。5.5.4允许差
酯基值两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.5.5二差值结果计算
二差值以w计，按式（4）计算：U
式中：
氨基值的质量分数；
酯基值的质量分数。
w1-w3×100%
（4）
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5.6磺化对位酯纯度及对-（B-羟乙基砜硫酸酯）苯胺的含量的测定（液相色谱法）5.6.1测定原理
GB/T33789—2017
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以乙睛和水及有机盐为流动相，分离磺化对位酯及各有机杂质组分，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算磺化对位酯的纯度及对-（β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的含量。
5.6.2仪器设备
5.6.2.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器5.6.2.2色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C1sODS，粒径5μm。5.6.2.3色谱工作站或积分仪。
5.6.2.4平头微量注射器：25μL。5.6.2.5
超声波发生器。
分析天平：感量士0.001g。
试剂和溶液
乙：色谱纯。
缓冲盐水溶液：2g/L四丁基溴化铵（TBABr),3g/L磷酸二氢钠。水：经0.45μm膜过滤。
色谱分析条件
色谱分析条件包括：
a）流动相：乙与缓冲盐水溶液的体积比=30：70。b）波长：254nm。
流量：1.0mL/min。
d）进样量：5μL。
e），柱温：室温。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.6.5溶液的制备
称取磺化对位酯试样0.02g（精确至0.001g)于25mL棕色容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。5.6.6试验步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取5μL试样溶液注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.6.7结果计算
磺化对位酯纯度及对-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺的含量以W：计，按式（5）计算：A,
（5）
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式中：
A，—试样中磺化对位酯及对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的峰面积数值；2A，试样中磺化对位酯及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。5.6.8允许差
磺化对位酯纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果对-（β羟乙基矾硫酸酯）苯胺的含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。免费标准下载网bzxz
5.6.9色谱图
色谱图见图1。
2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.00min说明：
-未知物：
未知物：
-对-β羟乙基硫酸酯苯胺；
未知物：
磺化对位酯：
未知物；
未知物。
图1磺化对位酯色谱示意图
水不溶物含量的测定
仪器与试剂
恒温干燥箱。
2G3埚式过滤器。
碳酸钠溶液：100g/L。
5.7.2试验步骤
按GB/T2381—2014的规定进行。6
GB/T33789—2017
称取约2g试样（精确至0.0001g）于300mL烧杯中，加10mL碳酸钠溶液溶解，加100mL水加热至60C，用已在100C105C恒量的G.地璃式过滤器趁热过滤，用热水（60士2）C洗涤至滤液无色后，将抽干后的G埚式过滤器取出置于100C～105℃恒温干燥箱中，烘至恒量。5.7.3结果计算
水不溶物含量以比s计，按式（6)计算mzm=×100%
式中：
恒量后G3过滤器与不溶物总质量的数值，单位为克（g）；m2
m3—恒量后Gs过滤器的质量的数值，单位为克（g)；试样的质量数值，单位为克（g）。m
结果计算保留到小数点后两位。5.7.4充许差
..（6）
水不溶物含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.8对氯苯胺的测定
按GB19601的规定进行。
6检验规则
6.1检验分类
表1所列的所有检验项目均为出厂检验项目。6.2出厂检验
磺化对位酯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的磺化对位酯均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
磺化对位酯的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应包括：a）产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期；
d）净含量。
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7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7.3包装
磺化对位酯用内衬聚乙烯薄膜的编织袋进行包装，每袋净含量25kg士0.25kg或50kg士0.50kg其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
磺化对位酯产品在运输过程中应小心轻放，严防包装破裂，不得与其他物品混放，防火、防晒、防潮，运输工具应清洁、干燥，运输时应避免皮肤与产品直接接触或吸人体内。7.5贮存
贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥通风处，防止阳光直射。产品贮存期为一年。书号：1550661-55913
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