【国家标准】 2,6-二溴-4-硝基苯胺

ICS 71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T23669—2016
代替GB/T23669—2009
26-二溴-4-硝基苯胺
2,6-Dibromo-4-nitroaniline
2016-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T23669—2016
本标准代替GB/T23669—2009《2.6-二溴-4-硝基苯胺》，与GB/T23669—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了灰分的质量分数控制项目、指标和测定方法（见第3章、5.6)；修改了外观的评定方法（见5.2，2009年版的5.2）；修改了2.6-二溴-4-硝基苯胺纯度及2.6-二氯-4-硝基苯胺含量的测定方法中液相色谱检测器的波长（见5.3，2009年版的5.3）；删除了标志中的“产品生产许可证编号及标志（如适用）”的表述（见2010年版的7.1.1）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：浙江吉华集团股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：沈日炯、孙岩峰、季浩、陈美芬本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T23669—2009。
1范围
2,6-二溴-4-硝基苯胺
GB/T23669—2016
本标准规定了2，6-二漠-4-硝基苯胺产品的要求，采样、试验方法、检验规则以及标志、标签，包装运输和贮存。
本标准适用于2，6-二溴-4-硝基苯胺的产品质量控制。结构式：
分子式：C.HBr2NO2bZxz.net
相对分子质量：295.92（按2013年国际相对原子质量）CAS RN:827-94-1
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。染料及染料中间体
GB/T2384
熔点的测定
水分的测定
GB/T2386一2014染料及染料中间体GB/T6678—2003化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T 8170
GB/T21876
3要求
2008数值修约规则与极限数值的表示和判定溶剂染料及染料中间体灰分的测定2，6-二漠-4-硝基苯胺的质量应符合表1的要求表12.6-二溴-4-硝基苯胺的质量要求序号
2.6-二溴-4-硝基苯胺的纯度/%
2.6-二氯-4-硝基苯胺的含量/%
干品初熔点/℃
黄色粉末
试验方法
GB/T23669—2016
4采样
水分的质量分数/%
灰分的质量分数/%
表1（续）
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然北叠光下采用目视评定。5.32.6-二溴-4-硝基苯胺纯度及2,6-二氯-4-硝基苯胺含量的测定5.3.1原理
采用反相高效液相色谱法，在C1柱上，以甲醇和水为流动相，分离2，6-二溴-4-硝基苯胺及有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定2.6-二溴-4-硝基苯胺纯度及2，6-二氯-4-硝基苯胺含量。5.3.2仪器设备
液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；
检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm。色谱工作站或数据处理机。
超声波发生器。
微量注射器或者自动进样器。
5.3.3试剂和溶液
水：经0.45um水膜过滤。
甲醇：色谱纯。
色谱操作条件
流动相：甲醇与水的体积比=65：35。波长：360nm。
流量：1.0mL/min
柱温：室温。
进样量：5uL。
最佳分析条件的选择：可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。5.3.4.6
5.3.5测定步骤
GB/T23669—2016
称取试样约20mg，于25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见图1），进行结果处理。
5.3.6结果计算
2,6-二溴-4-硝基苯胺纯度及2.6-二氯-4-硝基苯胺含量以：计，按式（1)计算：w:=
式中：
-2,6-二溴-4-硝基苯胺或2.6-二氯-4-硝基苯胺峰面积数值；ZA
试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。5.3.7允许差
26-二溴-4-硝基苯胺纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.20%，2.6-二氯-4-硝基苯胺含量的两次平行测定结果之差应不于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。5.3.8色谱图
色谱图见图1。
GB/T23669—2016
说明：
未知物；
2,6-二氯-4-硝基苯胺；
未知物：
2,6-二溴-4-硝基苯胺。
5.4干品初熔点的测定
图126-二溴-4-硝基苯胺液相色谱图按GB/T2384中的规定进行。
5.5水分的质量分数测定
按GB/T2386一2014中3.2烘干法”的规定进行测定，烘干温度100℃～105℃，烘干时间4h或烘干至恒量。
计算结果保留到小数点后一位。如结果小于0.1%（质量分数），则保留一位有效数字。灰分的质量分数测定
按GB/T21876中的规定进行测定，灼烧温度（700土25）℃。计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%（质量分数），则保留一位有效数字6检验规则
出厂检验
第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目26-二溴-4-硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。4
2复验
GB/T23669—2016
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格标志、标签、包装、运输和贮存7.1
标志、标签
7.1.1标志
2,6-二溴-4-硝基苯胺的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志标志内容至少应有：
a）产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期：
净含量。
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期，合格证明、执行标准编号、批号。包装
2，6-二溴-4-硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg士0.5kg，其他包装可以与用户协商确定。
运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。7.4购存
2，6-二溴-4-硝基苯胺应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定贮运。
GB/T23669-2016
中华人民共
国家标准
2,6-二溴-4-硝基苯胺
GB/T23669—2016
中国标准出版社出版发行
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2017年1月第一版
书号：1550661-55619
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