【国家标准】 食品安全国家标准 食品乙酸苄酯的测定

中华人民共和国国家标准
GB5009.264—2016
食品安全国家标准
食品中乙酸芙酯的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
本标准代替GB/T21914一2008《茶饮料中乙酸芋酯的测定气相色谱法》。
本标准与GB/T21914—2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙酸芋酯的测定”。增加了定量限。
GB 5009.264—2016
1范围
食品安全国家标准
食品中乙酸酯的测定
本标准规定了茶饮料中乙酸芋酯的气相色谱测定方法。本标准适用于茶饮料中乙酸芒酯的测定。2原理
GB5009.264—2016
茶饮料中乙酸芒酯经提取定容后，在气相色谱柱中与内标物正十二烷及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量3
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水3.1试剂
3.1.1二氯甲烷（CH,Cl）。
3.1.2无水乙醇(CH.O)。
3.2标准品
乙酸芋酯（CH.O2）：含量98%。3.2.2正十二烷[CH，（CH，）1.CH]：含量≥98%。3.3标准溶液配制
3.3.1乙酸芋酯标准储备液（1000μg/mL）：准确称取100mg（精确至0.1mg）乙酸芋酯，用无水乙醇溶解并定容至100mL。
3.3.2乙酸芋酯使用液（80μg/mL）：准确吸取1000μg/mL的乙酸苄酯溶液8.00mL，用二氯甲烷定容至100mL。临用时现配。
3.3.3正十二烷内标液（200μg/mL）：准确称取20mg（精确至0.1mg）正十二烷.用二氯甲烷定容至100mLbzxz.net
3.3.4混合标液配制：5mL比色管中加人80μg/mL乙酸芋酯4mL和200μg/mL的正十二烷1mL，混匀，用于计算相对校正因子。4仪器和设备
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。4.1
氮气吹干仪。
4.3分析天平：感量为0.1mg和0.01g。5分析步骤
5.1试样前处理
GB5009.264—2016
准确称取40g（精确至0.01g）茶饮料置于125mL分液漏斗中，加人20mL二氯甲烷，振摇1min，静置分层，二氯甲烷层缓慢滴人漏斗（底部少许脱脂棉，上面10g无水硫酸钠）脱水过滤，收集于50mL刻度试管中.然后再向分液漏斗中加入20mL二氯甲烷·振摇1min，静置分层，同上过滤收集，之后用少量二氯甲烷冲洗漏斗3遍，并收集。收集液用氮气吹干仪（30℃）浓缩至3mL左右，用少量二氯甲烷将其完全转移至5mL比色管中，加人1mL的200μg/mL正十二烷后用二氯甲烷定容至5mL，混勾待测。
5.2气相色谱参考条件
色谱柱：SE-30柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.0um，或性能相当者。5.2.2柱温：初始温度90℃，恒温1min，程序升温，升温速率10℃/min，最终温度为180℃，保持3min。
5.2.3检测器温度：250℃。
5.2.4汽化室温度：230℃。
5.2.5氮气压力：41.4kPa(6.0psi)。5.2.6氢气流速：45mL/min。
5.2.7空气流速：450mL/min。
5.2.8进样量：1μL。
5.3测定
将混合标液和制备好的试样溶液注人气相色谱仪中，得到相应的峰面积。6分析结果的表述
相对校正因子的计算
乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子于按式（1)计算：f_m,XA
式中：
乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子；混合标液中乙酸芋酯的质量，单位为微克（ug）；混合标液中正十二烷的峰面积；混合标液中正十二烷的质量，单位为微克（ug）；混合标液中乙酸芋酯的峰面积。6.2试样中乙酸苄酯的含量
试样中乙酸芋酯的含量按式（2)计算：m2XA,X1000
mXAzX1.000
.（1)
式中：
试样中乙酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；一乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子；试样溶液中正十二烷的质量，单位为微克（ug）；试样溶液中乙酸苄酯的峰面积；1000
换算系数；
试样的质量，单位为克（g）；
试样溶液中正十二烷的峰面积。计算结果保留到小数点后两位。精密度
GB5009.264—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
本方法的检出限为0.005mg/kg，定量限为0.015mg/kg。3
附录A
空白茶饮料中加入不同浓度乙酸酯的色谱图空白茶饮料的色谱图见图A.1。
图A.1空白茶饮料的色谱图
空白茶饮料加标（8mg/kg）的色谱图，见图A.2。A
空白茶饮料加标（8mg/kg)的色谱图GB5009.264—2016
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