【国家标准】 食品安全国家标准 食品中植酸的测定

中华人民共和国国家标准
GB5009.153—2016
食品安全国家标准
食品中植酸的测定
2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB/T5009.153—2003《植物性食品中植酸的测定》。本标准与GB/T5009.153—2003相比，主要修改如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中植酸的测定”标准适用范围调整为食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料GB5009.153—2016
1范围
食品安全国家标准
食品中植酸的测定
本标准规定了食品中植酸含量的测定方法GB 5009.153—2016
本标准适用手食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料中植酸的测定。2原理
试样用酸性溶液提取，经阴离子交换树脂吸附和解吸附，洗脱液中的植酸与三氯化铁-磺基水杨酸混合液发生褪色反应，用分光光度计在波长500nm处测定吸光度，计算试样中植酸含量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂
3.1.1氢氧化钠
3.1.2氯化钠。
3.1.3三氯化铁。
3.1.4盐酸。
3.1.5磺基水杨酸。
3.2试剂配制
3.2.130g/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠30g，用水溶解定容至1000mL。3.2.20.7mol/L氯化钠溶液：称取氯化钠40.91g，用水溶解定容至1000mL。3.2.30.05mol/L氯化钠溶液：称取氯化钠2.92g，用水溶解定容至1000mL。3.2.41.2%盐酸溶液：量取盐酸33.3mL，加人966.7mL水溶解。3.2.5硫酸钠-盐酸提取溶液：称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液，用1.2%盐酸溶液定容至1000mL。
三氯化铁-磺基水杨酸反应溶液：称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸，加水溶解并定容至500mL。使用前用水稀释15倍
3.3标准品
植酸钠标准品（CAS号：14306-25-3），纯度≥85%。3.4标准溶液配置
3.4.1植酸标准溶液：准确称取1.65g（精确至0.01g）植酸钠标准品.用水溶解定容至100mL.配得浓度为10.0mg/mL植酸标准储备液。使用前，用水稀释至浓度0.1mg/mL。5阴离子交换树脂：AG1-X4（106μm~250μm）离子交换容量：3.5mmol/g（干）3.5
4仪器和设备
天平：感量0.01g。
4.2振荡器。
离心机：5000r/min
分光光度计。免费标准下载网bzxz
固相萃取空柱管：$0.8cm×10cm或相当者。试样制备与保存
5.1试样制备
5.1.1固体样品
GB5009.153—2016
取有代表性可食用部分，用组织捣碎机粉碎匀浆，混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。5.1.2
液体样品
取有代表性的样品混合均匀后，装人洁净容器内密封并做好标识。5.2试样保存
试样于一18℃冰箱内保存。
注：制样和样品保存过程中.应防止样品受到污染和待测物损失分析步骤
6.1提取
称取试样10.0g，置于具塞三角瓶中，加人40mL硫酸钠-盐酸提取溶液（3.2.5），振荡提取2h，提取液于5000r/min离心5min.收集全部上清液并用硫酸钠-盐酸提取溶液定容至50mL，经快速滤纸过滤后备用。
6.2净化
取0.5g阴离子交换树脂（3.5）湿法装人空柱管（4.5）中，分别用15mL氯化钠溶液（3.2.2）和20ml水洗涤离子交换柱。取5mL（鲜虾样品取10mL）滤液，加人1mL（鲜虾样品加2mL）氢氧化钠溶液（3.2.1），用水稀释至30mL（鲜虾样品至60mL），混匀后转入活化后的离子交换柱中，再分别用15mL水和15mL氯化钠溶液（3.2.3)以1mL/min的流速淋洗交换柱，弃去流出液。最后用25mL氯化钠溶液（3.2.2）洗脱，收集全部洗脱液于25mL具塞刻度管中，定容至刻度注：树脂装填时上下层需放置孔径20μm50um的筛板，并压实树脂7分析步骤
7.1标准曲线的制作
准确吸取植酸标准溶液（3.4.1)0.0mL、0.04mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于6支10mL比2
GB 5009.153—2016
色管中分别用水稀释至5mL，制得含植酸0.0mg、0.004mg、0.01mg、0.1mg、0.2mg、0.5mg的系列标准溶液，加人4mL反应溶液（3.2.6），混匀，静置20min后取部分清液倒人1cm比色皿中，于500nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，植酸的质量为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。2测定
准确吸取5mL6.2所得洗脱液于10mL比色管中，加人反应溶液（3.2.6)4mL，混匀，静置20min后取部分清液倒人1cm比色皿中，于500nm处测定吸光度，并在标准曲线上查得或从回归方程计算出试液中植酸含量。
分析结果的表述
试样中植酸含量按式(1)计算：
m2X25X1000
mX5×V×1000
式中：
试样中植酸含量，单位为克每千克（g/kg）；X50
-5mL供测定用的试液中植酸的质量，单位为毫克（mg）；洗脱液定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g)；
供测定用的试液体积，单位为毫升（mL)；供净化的提取液体积，单位为毫升（mL)；提取液定容体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。其他
本方法的检出限为0.006g/kg，定量限为0.02g/kg，..1)
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