【国家标准】 食品安全国家标准 食品中磷的测定

中华人民共和国国家标准
GB5009.87—2016
食品安全国家标准
食品中磷的测定
2016-12-23发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
2017-06-23实施
GB 5009.87—2016
本标准代替GB/T5009.87—2003《食品中磷的测定》、GB5413.22—2010《食品安全国家标准婴
幼儿食品和乳品中磷的测定》、GB/T22427.11-2008《淀粉及其衍生物磷总含量测定》、GB/T9695.42009《肉与肉制品总磷含量测定》、GB/T18932.11一2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法》、GB/T233752009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、NY/T1018一2006《蔬菜及其制品中磷的测定》、NY/T1738—2009《农作物及其产品中磷含量的测定分光光度法》、SN/T0446—1995《出口乳制品中磷的检验方法》、SN/T0801.2一2011《进出口动植物油脂第2部分：含磷量检测方法》中磷的测定方法。
本标准与GB/T5009.87一2003相比，主要变化如下：一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中磷的测定”；—删除重量法。
1范围
食品安全国家标准
食品中磷的测定
GB5009.87—2016
本标准规定了食品中磷含量测定的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法本标准第一法、第三法适用于各类食品中磷的测定，第二法适用于要幼儿食品和乳品中磷的测定。第一法钼蓝分光光度法
2原理
试样经消解，磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠或氯化亚锡、硫酸肼还原成蓝色化合物钼蓝。钥蓝在660nm处的吸光度值与磷的浓度成正比。用分光光度计测定试样溶液的吸光度，与标准系列比较定量3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水3.1试剂
硫酸（H，SO）：优级纯）
3.1.2高氯酸（HCIO）：优级纯。3.1.3硝酸（HNO）：优级纯。
3.1.4盐酸（HCI)：优级纯。
3.1.5对苯二酚（CHgO2）。
无水亚硫酸钠（Na2SO）。
钼酸铵（NH）。Mo-O24：4H,O
氯化亚锡（SnClz·2H,O)。
硫酸肼（NH.NH·H,SO,）。
试剂的配制
硫酸溶液（15%）：量取15mL硫酸，缓慢加人到80mL水中，冷却后用水稀释至100mL.混匀。硫酸溶液（5%）：量取5mL硫酸，缓慢加入到90mL水中，冷却后用水稀释至100mL，混匀。硫酸溶液（3%）：量取3mL硫酸，缓慢加入到90mL水中，冷却后用水稀释至100mL，混匀。3.2.3
盐酸溶液（1+1）：量取500mL盐酸，加人500mL水，混匀。3.2.4
3.2.5钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵，加硫酸溶液（15%）溶解，并稀释至100mL，混匀。对苯二酚溶液（5g/L）：称取0.5g对苯二酚于100mL水中，使其溶解并加入一滴硫酸，混勾。3.2.6
亚硫酸钠溶液（200g/L）：称取20g无水亚硫酸钠溶解于100mL水中，混匀。临用时配制。1
GB5009.87—2016
3.2.8氯化亚锡-硫酸耕溶液：称取0.1g氯化亚锡，0.2g硫酸肼，加硫酸溶液（3%）并用其稀释至100mL。此溶液置棕色瓶中，贮于4℃可保存1个月。3.3标准品
磷酸二氢钾（KH,PO4，CAS号7778-77-0）：纯度99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的磷标准溶液。
3.4标准溶液的制备
3.4.1磷标准储备液（100.0mg/L）：准确称取在105℃下干燥至恒重的磷酸二氢钾0.4394g（精确至0.0001g)置于烧杯中，加人适量水溶解并转移至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。3.4.2磷标准使用液（10.0mg/L）：准确吸取10mL磷标准储备液（100.0mg/L），置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混勾。
4仪器和设备
分光光度计。
4.2可调式电热板或可调式电热炉。4.3
马弗炉。
分析天平：感量0.1mg和1mg
5分析步骤
试样制备
在采样和试样制备过程中，应避免污染。5.1.1粮食、豆类
样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。5.1.2蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成勾浆，储于塑料瓶中。5.1.3饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。
5.2试样前处理
5.2.1湿法消解
称取试样0.2g~3g（精确至0.001g）或准确吸取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中，加人10mL硝酸，1mL高氯酸，2mL硫酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120℃/0.5h～1h、升至180℃/2h～4h、升至200℃～220℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。消化液放冷，加20mL水，赶酸。放冷后转移至100mL容量瓶中，用水多次洗涤消化管，合并洗液于容量瓶中，加水至刻度，混匀。作为试样测定溶液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。2
5.2.2干法灰化
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称取试样0.5g~5g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500mL～10.0mL.在火上灼烧成炭分，再于550℃下成灰分，直至灰分呈白色为止（必要时，可在加入浓硝酸润湿蒸干后再灰化），加10mL盐酸溶液（1十1），在水浴上蒸干。再加2mL盐酸溶液（1十1），用水分数次将残渣完全洗人100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。5.3测定
注：可任选苯二酚、亚硫酸钠还原法或氯化亚锡、硫酸肼还原法。5.3.1对苯二酚、亚硫酸钠还原法5.3.1.1标准曲线的制作
准确吸取磷标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，相当于含磷量0pg、5.00ug、10.0ug、20.0μg、30.0ug、40.0μg、50.0ug.分别置于25mL具塞试管中依次加入2mL钼酸铵溶液（50g/L）摇匀，静置。加人1mL亚硫酸钠溶液（200g/L）、1mL对苯二酚溶液（5g/L），摇匀。加水至刻度，混匀。静置0.5h后，用1cm比色杯，在660nm波长处，以零管作参比，测定吸光度，以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。5.3.1.2试样溶液的测定
准确吸取试样溶液2.00mL及等量的空白溶液，分别置于25mL具塞试管中，加入2mL钼酸铵溶液（50g/L)摇匀.静置。加人1mL亚硫酸钠溶液（200g/L）、1mL对苯二酚溶液（5g/L），摇匀。加水至刻度，混匀。静置0.5h后，用1cm比色杯，在660nm波长处，测定其吸光度，与标准系列比较定量。5.3.2氯化亚锡、硫酸肼还原法
5.3.2.1标准曲线的制作
准确吸取磷标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，相当于含磷量0ug、5.00μg、10.0μg、20.0ug、30.0ug、40.0μg、50.0ug.分别置于25mL具塞试管中，各加约15mL水，2.5mL硫酸溶液（5%），2mL钼酸铵溶液（50g/L），0.5mL氯化亚锡-硫酸肼溶液，各管均补加水至25mL，混匀。在室温放置20min后，用1cm比色杯，在660nm波长处，以零管作参比，测定其吸光度，以吸光度对磷含量绘制标准曲线5.3.2.2试样溶液的测定
准确吸取试样溶液2.00mL及等量的空白溶液，分别置于25mL比色管中，各加约15mL水2.5mL硫酸溶液（5%）.2mL钼酸铵溶液（50g/L），0.5mL氯化亚锡-硫酸肼溶液。各管均补加水至25mL，混勾。在室温放置20min后，用1cm比色杯，在660nm波长处，分别测定其吸光度，与标准系列比较定量。
6分析结果的表述
试样中磷的含量按式（1）计算：X=(m,-mo)xV
...（1)
式中：
GB5009.87—2016
试样中磷含量，单位为毫克每百克或毫克每百毫升（mg/100g或mg/100mL）；测定用试样溶液中磷的质量，单位为微克（ug）；测定用空白溶液中磷的质量，单位为微克（ug）；试样消化液定容体积，单位为毫升（mL)；试样称样量或移取体积，单位为克（g或mL）；测定用试样消化液的体积，单位为毫升（mL）；换算系数；
换算系数，
计算结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%8其他
当取样量0.5g（或0.5mL），定容至100mL时，检出限为20mg/100g（或20mg/100mL）定量限为60mg/100g（或60mg/100mL）。第二法
钒钼黄分光光度法
9原理
试样经消解，磷在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色络合物钒钼黄。钒钼黄的吸光度值与磷的浓度成正比。于440 nm测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值，与标准系列比较定量10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。10.1试剂
高氯酸（HCIO）：优级纯。
硝酸（HNO）：优级纯。
硫酸（H,SO,）：优级纯。
钼酸铵［（NH）Mo,O24·4H2O]。偏钒酸铵（NHVO）。bzxz.net
氢氧化钠(NaOH)。
2.6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C.H,OH(NO2)2]。10.2试剂的配制
钒钼酸铵试剂：
A液：称取25g钼酸铵，溶于400mL水中。4
GB5009.87—2016
B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸。将A液缓慢加至B液中，不断搅匀：并用水稀释至1L，混匀贮于棕色瓶中。10.2.2
氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取240g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取4g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。10.2.3
硝酸溶液（0.2mol/L）：吸取12.5mL硝酸，用水稀释至1000mL，混匀。二硝基酚指示剂（2g/L）：称取0.2g2.6-二硝基酚或2.4-二硝基酚溶于100mL水中，混匀10.3标准品
磷酸二氢钾（KH,PO4，CAS号7778-77-0）：纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的磷标准溶液。
10.4标准溶液的制备
磷标准储备液（50.00mg/L）：精确称取在105℃下于燥至恒量的磷酸二氢钾0.2197g（精确至0.0001g），溶于400mL水中，移入1L容量瓶，并加水至刻度，混匀。置聚乙烯瓶贮于4℃保存11
仪器和设备
同第4章。
分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试样前处理
同5.2。
12.3标准曲线的制作
准确吸取磷标准储备液0mL2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL、15.0mL于50mL容量瓶中，加人10mL钒钼酸铵试剂，用水定容至刻度。该系列标准溶液中磷的质量浓度分别为0mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、7.50mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L。在25℃~30℃下显色15min。用1cm比色杯，以零管作参比，于440nm测定吸光度值。以吸光度值为纵坐标，磷的质量浓度为横坐标，制作标准曲线。
12.4试样溶液的测定
准确吸取试样溶液10mL及等量的空白溶液于50mL容量瓶中，加少量水后，加2滴二硝基酚指示剂（2g/L），先用氢氧化钠溶液（6mol/L）调至黄色，再用硝酸溶液（0.2mol/L）调至无色，最后用氢氧化钠溶液（0.1mol/L）调至微黄色。加入10mL钒酸铵试剂.用水定容至刻度。于440nm测定其吸光度值，与标准系列比较定量
分析结果的表述
试样中磷的含量按式（2)计算：5
式中：
_(p-po)xvx
m XV X1 000
GB5009.87—2016
...(2)
试样中磷的含量，单位为毫克每百克或毫克每百毫升（mg/100g或mg/100mL）；测定用试样溶液中磷的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；测定用空白溶液中磷的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；试样比色液定容体积，单位为毫升（mL）；试样称样量或移取体积，单位为克（g或mL）；测定用试样消化液的体积，单位为毫升（mL）；换算系数；
换算系数。
计算结果保留三位有效数字。
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。5其他
当取样量0.5g（或0.5mL），定容至100mL时，检出限为20mg/100g（或20mg/100mL），定量限为60mg/100g（或60mg/100mL）。第三法
见GB5009.268。
电感耦合等离子体发射光谱法
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