【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验

中华人民共和国国家标准
GB 5009.74—2014
食品安全国家标准
食品添加剂中重金属限量试验
2015-09-21发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2016-03-21实施
本标准代替GB/T5009.74—2003《食品添加剂中重金属限量试验》。本标准与GB/T5009.74—2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验”；一增加了压力消解罐消解法。
GB5009.74—2014
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂中重金属限量试验
本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验2原理
GB 5009.74—2014
在弱酸性（pH3～4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验Www.bzxZ.net
试剂和材料
注：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
3.1.1硝酸（HNO）。
硫酸（H,SO）。
盐酸（HCI）。
氨水(NH·H,O)。
乙酸铵（CH,NO,）。
酚酰（C,OHHO）
过氧化氢（H,O)。
硫化氢(H,S)。
高氯酸（HCIO,）
试剂配制
盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。盐酸溶液（1mol/L）：量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mL。氨溶液（6mol/L）：量取40mL氨水，用水稀释至100mL。3.2.4氨溶液（1mol/L）：量取6.7mL氨水，用水稀释至100mL。3.2.5pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL6mol/L盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5，用水稀释至100mL。3.2.6酚酰乙醇溶液（1%）：称取1.0g酚酸溶于100mL乙醇溶液中。3.2.7硫化氢饱和溶液：硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中（如流速为80mL/min左右时，通气1h。此溶液临用前制备）。
3.2.8硝酸溶液（1%）：取1mL硝酸加水稀释至100mL。1
3.3标准品
GB5009.74—2014
高纯硝酸铅Pb（NO），：纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质3.4
标准溶液配制
3.4.1铅标准储备液（1mg/mL）：称取0.1598g高纯硝酸铅[Pb（NO）2]溶于10mL硝酸溶液(1%）中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.4.2铅标准使用液（10μg/mL）：吸取铅标准储备液（1mg/mL）1.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度。
4仪器
注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净4.150mL纳氏比色管。
4.2电热板。
可调式电炉。
马弗炉。
电子天平：感量为0.1mg和1mg。4.6水浴锅。
4.7压力消解罐。
5样品处理
5.1无机试样的制备
无机试样的“试样处理”可按各产品质量规格的要求进行溶解或消化等前处理。试验应在无元素污染的通风柜中进行。
有机试样的制备
有机试样的“试样处理”除按各产品质量规格的要求外，一般可按下述方法进行a）
湿法消解：称取5.00g试样，置于25mL形瓶中，加10mL~15mL硝酸浸润试样，放置片刻（或过夜）后，于电热板上加热，待反应缓和后取下放冷，沿瓶壁加人5mL硫酸，再继续加热至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高录酸）至有机质分解完全，继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微黄色。冷却后加20mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将溶液移人50mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，将洗涤液并人容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。取同样量的硝酸、硫酸，同时做试剂空白试验b）干法消解：称取5.00g试样，置于硬质玻璃蒸发皿或石英埚中，加人适量硫酸浸润试样，于电炉上小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热直到白色烟雾挥尽，移入马弗炉中，于500℃灰化完全，冷却后取出，加2mL盐酸溶液（6mol/L)湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10mL水，于沸水浴上再次加热2min，将溶液移人50mL容量瓶中，如有必要应过滤，用少量水洗涤增和滤器，洗滤液一并移人容量瓶中，定容后混匀，每10mL该溶液相当于1.0g试样。在试样灰化同时，另取一璃，同时做试剂空白试验c）压力消解罐消解法：按压力消解罐使用说明书称取适量试样（精确至0.001g）于聚四氟乙烯2
6测定
GB5009.74—2014
内罐，加硝酸2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃140℃保持3h4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤入（视消化后试样的盐分而定）容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。6.1A管（标准管）：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用液（不低于10ug铅）于50mL纳氏比色管中（如试样经处理，应同时吸取与试样液等量的试剂空白液），加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸（6mol/L)或稀氨水（1mol/L)调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加人5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。6.2B管（样品管）：取一支与A管所配套的纳氏比色管，加人10mL～20mL（或适量）试样液，加水至25mL，混勾，加1滴1%酚酥指示液，用稀盐酸（6mol/L）或稀氨水（1mol/L）调节pH至中性（酚酥红色刚褪去），加入5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用6.3C管：取一支与A,B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样液，再加入与A管等量的铅标准使用液（10μg/mL）加水至25mL，混匀.加1滴1%酚酰指示液，用稀盐酸（6mol/L）或稀氨水(1mol/L)调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加人5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。6.4向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度，则可判定为样品中重金属含量（以铅计）低于A管（标准管）对应的重金属含量（以铅计）。3
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