【行业标准】 散装红土镍矿取制样方法

ICS77.120.01
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T950—2014
散装红士镍矿取制样方法
Methods for sampling and sample preparation of laterite nickel ores in bulk2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
2规范性引用文件
3术语和定义….
一般程序
5取样和样品制备的基本原则
6设备
7取样方法.
8样品制备方法·
9.化学分析用样品包装、标识和储存附聚A（资料性附录）不同的二分器尺寸：参考文献
YS/T950—2014
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。YS/T950-2014
本标准负责起草单位：中华人民共和国皱鱼圈出入境检验检疫局、中国检验认证集团辽宁有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准参加起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检疫局、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局。本标准主要起草人：蒋晓光、宋承钢、赵军锋、刘明扬、褚宁、曹国洲、张彦甫、郭成伟、潘宏伟、李卫刚、陈宇、陈兆君、张晓冬、许玉宇、朱晓艳、李昌丽。m
1范围
散装红土镍矿取制样方法
YS/T950—2014
本标准规定了采取和制备散装红土镍矿品质特性测定用样品的一般程序、基本原则、设备和操作程序。
本标准适用于传送带、货车、料箱、船、料堆、集装袋转运的散装红土镍矿样品的采取和制备。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.3散装矿产品取样，样品制备通则评定品质波动试验方法GB/T2007.4散装矿产品取样、样品制备通则偏差、精密度校核试验方法SN/T2726—2010矿产品检验名词术语3术语和定义
SN/T2726—2010中给出的下列术语和定义适用于本文件。3.1
批lot
为评定品质特性所构成的不连续的一定数量的矿石。3.2
交货批consignment
次交货的一定数量的矿石。交货批可由一批、数批或一批中的部分矿石组成，3.3
层strata
在一批中基于时间、质量或空间大约相等的部分。注：层的范围包括生产期，例如5min，生产质量如1000t，表现为一批的装船量和一节火车皮、集装箱、卡车的货物量。
份样increment免费标准下载网bzxz
取样或样品缩分装置一次操作所采集到的一定量的矿石。3.5
副样partialsample
由构成一个大样需要的部分份样组成的样品。3.6
大样gross sample
由所有的份样组成，完全代表一批的所有品质特性的样品：1
iiKacaQiaiKAca
YS/T950-—2014
代表性样品
representativesample
一种与被采矿石有相同组成的样品，而此矿石被认为是均匀的。3.8
样品sample
从待评定品质特性的一批矿石中取出的有代表性的相对少量的矿石。3.9
laboratorysample
实验室样品
为送往实验室供检验或测试面制备的样品。3.10
试样testsample
由实验室样品制备的从中抽取试料的样品。3.11
试料testportion
从试样中取得的（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进行检验或观测的一定量的物料。
切割cut
为采取份样，而通过对传送一股、一堆或一层的矿石进行的一次横截操作。3.13
取样制度
sampleregime
规定组成一个样品的份样数、份样量和份样采集间隔的果样计划。3.14
取样方案
samplingscheme
规定了连续取样操作步骤以及所有制样和缩分等相关步骤的全部取样阶段的设计和详细程序。3.15
取样程序
sampling procedure
规定了一个具体取样方案的操作要求说明。3.16
取样阶段
sampling stage
和任何样品制备相关的单一样品缩分操作过程。3.17
样品制备
samplingpreparation
一个样品制备成适合测定规定品质特性的实施过程。注：制样可以包括几个过程，例如干燥、混合、筛分、缩分或破碎，这些方法在取样的几个阶段都可以使用。3.18
样品缩分
sampling division
在不破碎的条件下，减少取样阶段保留的任何样品或份样量的操作程序。注：缩分操作应进行控制，使每个缩分样品或缩分的份样总数保持代表规定试验的批次。3.19
proportionalmassdivision
定比缩分
每次缩分后留样的质量与被缩分样品的质量成固定比例的样品或份样的缩分方法。3.20
定量缩分constantmassdivisionYS/T950—2014
不考虑被缩分的样品或份样的质量变化，缩分后留样的质量几乎一致的样品或份样缩分方法，注：这种方法要求定量取样。“几乎致”的意思是质量变化的变异系数小于20%。3.21
样品分用splituseofsample
一样品分成几部分作为试样来分别测定品质特性，3.22
multipleuse of sample
样品重用
个样品全部用于测定一个品质特性后，接着用同一样品的全部去测定一个或几个其他品质特性。3.23
交替样品interleaved samples
由连续的原始的份样交替地放置于两个样品箱组成的样品。3.24
手工取样manual sampling
由人工采集样品或份样的方式。3.25
机械取样mechanicalsampling
由机械装置采集样品或份样的方式。3.26
分层取样stratified sampling
从一批矿石按规定间隔采集份样，但第一个份样在第一个时间间隔内随机采取，其余份样按选定的时间间隔采取。
分层随机取样stratifiedrandomsampling在一批矿石的每一层随机选取一个或多个份样的分层取样方法。3.28
systematicsampling
系统取样
从一批矿石中按规定间隔采集份样的取样方法。3.29
定量取样mass-basis sampling
以相等质量间隔采集份样，尽可能使份样量一致的取样方法。3.30
定时取样time-basis sampling
从自由落体料流中或运输机中，以相等的时间间隔采集的份样，每个份样的量与取份样的料流量成正比的取样方式。
品质波动qualityvariation
是对交货批不均匀性的量度。
qualityproperty
品质特性
用于测定矿石品质波动的特性参数。一般为主成分含量，也可选用水分、粒度分布和其他特性参数。
iiKacaQiaiKAca
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coefficient of variation,variation coefficient变异系数
标准差与份样质量的平均值之比，通常以百分数表示。3.34
particle
矿石的分散体和黏结体，无论其大小，形状或矿物含量。3.35
particle size
不考虑颗粒形状，通过筛分得到的粒度定义。注：粒度可以用颗粒通过最小筛分孔尺寸和颗粒残留在最大筛分孔（一a十b）mm尺寸来定义。粒度可以用一个筛分孔尺寸粗略地定义（十mm）或（一mm）。3.36
sizedistribution
粒度分布
在通过筛分进行的粒度分析中，根据筛网筛孔的大小分配颗粒的比例，以通过或保留在所选用筛孔筛子的颗粒占样品总量的百分数表示。4一般程序
4.1取样的一般程序
取样应在整个交货批装卸过程中进行，一般程序如下：a)
验明取样的交货批或部分交货批：确定交货批的最大粒度；
按照最大粒度确定份样量；
确定交货批的品质波动类型和最小份样数；确定系统取样和分层取样采用何种取样间隔、二级取样用于货车或料箱的间隔；确定取样地点和采取份样的方法；确定交货批装卸过程中采取具有几乎相等质量份样的方法。4.2样品制备的一般程序
制备品质特性测定用样品，一般程序如下：a）确定将份样组成副样或大样的方法；b）确定样品是分用还是重用；
确定在样品制备过程中所选用的缩分方法；e
确定样品缩分、破碎、混合和预干燥（如果需要）等样品制备程序：d)
按照程序制备样品。
5取样和样品制备的基本原则
5.1总精密度
总精密度βspx是取样、样品制备和测定的综合精密度的量度，并且与取样方法和测定的次数有关，是取样、样品制备和测定标准偏差sPM（用绝对百分数表示）的2倍，按式（1）计算：4
式中：
Bpu-20spx=2/0g+5,+0m
取样精密度，用标准偏差表示；Os
p—样品制备精密度，用标准偏差表示；样品测定精密度，用标准偏差表示。YS/T950-2014
在置信度为95%时，本标准能使交货批的镍含量的平均值达到表1所规定的总精密度βsPM，总精密度应得到有关各方的确认。
批量几
>110000~140.000
>80:000~110.000
>65000~80000
>45000~65000
>30000~45000
>15000~30000
>5000~15000
>2000~5000
>1000~2000
>500~1000
总精密度PsPM
总精密度Psm/%
表1中未给出的中间质量的总精密度可由线性内插法求出。如果需要，可采用更高的精密度精密度试验按照GB/T2007.4规定测定5.2
份样量
根据交货批的最大粒度按照表2规定确定最小份样量，表2最小份样量
最大粒度Ws/mm
250W≤300
2001501005031.522.46.3iiKacaQiaiKAca-
最小份样量/kg
YS/T950—2014
5.2.2应采用能保证份样质量几乎相等的方法采取份样。“几乎相等的质量”是指以变异系数表示的份样质量变化应小于20%。变异系数CV为采取的份样质量的标准偏差与份样质量平均值m的比值，用百分数表示，按式（2)计算：CV
式中：
所采取的份样质量的标准偏差；份样质量的平均值。
5.3品质波动
（2）
5.3.1品质波动是对交货批不均勾性的量度。在系统取样法和分层取样法中，指的是从交货批的层间取出的份样的品质特性的标准偏差。在二级取样法中，用和表示质量变化，是以标准偏差计的从交货批中选出的货车或容器之间的质量变化；w是以标准偏差计的从选出的货车或容器中采取的份样的质量变化。5.3.2应按照GB/T2007.3的规定估计正带操作条件下每个类型或每个品种的红土镍矿和每种操作方法的aw和值，然后根据品质波动的大小按照表3规定对红土镍矿分类。表3品质波动的类型
品质特性
镖含量
品质波动的类型/%
0.15aw0.20
5.3.3未给出品质波动估计值的任何类型或任何品种的红土镍矿，品质波动都按“大”考虑。在此情况下，应尽快按照GB/T2007.3规定进行品质波动试验确定其品质波动的类型。5.3.4当分别采取粒度分布、水分含量、化学组成和物理性能测定用样品时，应根据每个样品的品质特性将品质波动分类。
5.3.5当样品用作1个以上品质特性测定时，品质波动按“大”掌；当单独采取粒度分布测定用样品时，品质波动也按“大”掌握。5.4期望取样精密度采取的最小一级份样数5.4.1批量与一级份样数的确定
5.4.1.1按式（3）计算基本批量采取的一级份样数：2aw
式中：
份样间的标准偏差；
βs取样精度；
批量应取的最小一级份样数。
计算所得为最小一级份样数。
5.4.1.2按式（4)计算批量大于基本批量时应采取的份样数：Q
（4）
式中：
实际批量，单位为吨（t）；
基本批量，单位为吨(t)：
批量大于基本批量时应采取的份样数，5.4.2精密度与最小份样数
当系统取样和分层取样时，期望精密度下需采取的最小一级份样数n1见表4。表4在95%概率下，期望精密度下需采取的最小一级份样数n交货批量/t
110000
30:000
110000
镍含量期望的
精密度Ps
品质波动
0.15≤am0.20
根据5.4.1和5.4.2规定，确定期望的取样精密度βs下需采取的最小份样数。5.5采取份样的方法
YS/T950—2014
5.5.1份样应是取样器动作一次取出的物料。当取样器一次动作不能取出份样时，可在随机选取的一点上动作几次取得，但应在取样前确认不会产生取样偏差。5.5.2份样应保持按照5.2.2中描述的几乎相等的质量，当份样质量不能保持几乎相等时，应单独的制备每个份样和单独测定品质特性；或者对份样进行破碎和缩分，在样品制备的合适阶段合并到副样或大样中。但是，当采用定时系统取样法时，份样质量应与矿流流速成正比。5.5.3当估计的大样质量小于所需试料的质量时（如测定粒度分布等），应增加份样量和/或份样数。5.6样品制备精密度和总精密度
5.6.1样品制备按照第8章规定进行。5.6.2总精密度用标准偏差sPM表示，可用大样、副样或份样进行制备和测定。5.6.2.1当对一个交货批采取的大样进行1次测定时，按式（5)计算总精密度：i=g+oi+
iiKacaOiaiKAca
YS/T950—2014
式中：
as一取样精密度，用标准偏差表示ap
样品制备精密度，用标准偏差表示；测定精密度，用标准偏差表示。5.6.2.2当对由相同数量的份样组成的个副样进行1次测定时，按式（6）计算总精密度：+品
另外，当对由k个副样在适当的样品制备阶段组成的大样（如一10mm）进行2次测定时，按式（7）计算总精密度：
OSPM=0+
式中：
样品制备精密度（包含了从副样制备到大样的过程），用标准偏差表示；样品制备精密度（包含了从大样制备到试样的过程），用标准偏差表示。5.6.2.3当对每个份样进行1次测定时，按式（8)计算总精密度：a
式中：
n——份样数。
-（7)
另外，当对由所有的份样在合适的阶段组成的大样（如粒度一10mm）进行1次测定时，按式<9）计算总精密度：
5.7样品组成
rm品+品
.（9)
当由份样组成样品时，应考虑以下影响因素：a）要测定的品质特性；
总精密度是否能接受：
c）定量取样的份样质量变异系数。5.8缩分规则
为了保证获得可接受的样品制备精密度，应当考虑以下影响样品缩分的因素：a）样品缩分的最大粒度；
b）样品缩分后的最小质量，并符合各种品质特性测定的需要；c）采用的缩分方法是否可接受。5.9缩分方法
可使用的缩分方法有：
a）手工份样缩分法（见8.2.1)；b)
手工二分器法（见8.2.2）；
圆锥四分法（见8.2.3）；
机械缩分法（见8.2.4）。
5.10样品的分用和重用
YS/T950—2014
当从交货批中取得的样品需要分别测定品质特性时，可分用和重用样品进行化学分析、水分、粒度分布测定。
破碎和研磨
当需要用适当的破碎和研磨设备对不同粒度和硬度的红土镍矿进行破碎和研磨时，应用同种类红土镍矿清洗破碎机和研磨机。破碎和研磨不能引起红土镍矿化学成分（如化合水）的变化。5.12混合
应充分混合样品，否则会造成样品缩分偏差。可以用机械和手工进行混合，机械混合应根据样品量和样品粒度选择合适的混合器。5.13预干燥
当样品很湿或很黏而无法进行样品制备时，样品应在空气中风千或在105℃以下干燥至可以顺利进行样品制备。
5.14取样和样品制备基本要求
5.14.1取样和样品制备过程不应污染样品，引人样品的外来物料不应改变样品品质特性。5.14.2应经常进行取样和样品制备的精密度校核试验，避免取样和样品制备程序发生偏离。6设备
6.1取样器具
取样器具应保证不引人取样偏差。如果用取样铲进行取样，取样铲的尺寸应符合图1和表5的要求。
注：也可使用其他的机械取样装置采取份样，取样装置的开口应不小于表5规定的最大粒度的3倍，表5
取样铲尺寸
最大粒度/mm
取样铲尺寸/mm
KacadiaiKAca
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