【行业标准】 草除灵原药

ICS 65. 100. 20
备索号：38705—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4468—2012
草除灵原药
Benazlin-ethyl technical material2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照G13/T1.1—2009给出的规则起草。本标雄的附录 A和附录 B为资料性附录。本标推由中国石油和化学工业联介会提出，本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起单位：沈阴化工研究院有限公可，HG/T4468—2012
本标滩参加起草单位：江苏长青农化股份有限公可、四川省化学工业研究设计院。本标准主要起草人：晓晖、王海霞、吉瑞香、陈茹娟贾贺峰。1
1范围
草除灵原药
HG/T4468—2012
本标准规定了草陈灵原药的要求、试验方法以及标志，标签、包装.贮运，安全、验收期。本标雅适用于由草除灵及其生产中产生的杂质组成的肯除灵原药。注：草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见录A。2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注口期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡尼不注H期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1600农药水分测定方法(mod CIPAC MT 30)GB/T1604商品农药验收规则
CB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2908数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药内翻不物测定方法（mOdCIPACMT27）GB/T28135—2011农药酸（碱）度测定方法指尔剂法3要求
3.1外观
白色至淡色粉末。
3.2技术指标
草除灵原药还应符合表1的要求。表1‘草除灵原药控制项目指标
草除灵质量分数/%
丙崩不溶物%
水分/%
酸度(以H2计)/%
a证常生产时，丙酮不溶物每3个月至少延一次。4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GR/TG682-·2008中规定的三级1
HG/T 4468—2012
水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中\商品原药来样\方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少丁100 g。
4.3鉴别试验
红外光谱法
试样与草除灵标样在4000cm-1~400cm-范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。草除灵标样红外光谱图见图1。4000.0
皱数/cm-l
图1草除灵标样的红外光谱阁
高效液相色谱法·-一本鉴别试验可与草除灵质量分数的测定间时进行。在相同的色谱操作条件下，试样落液中某色谱峰的保留时问与标样溶液中节除灵的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4草除灵质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解，以乙腈-水为流动相，使用以C1a为填料的不锈钢柱和紫外检测器（240nm），对试样中的草除灵进行反相高效液相色谱分离。外标法定量。也间使用气相色谱法测定，色谱探作条件参见附录 B。
4.4.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯：
甲醇:色谱纯：
水:新蒸二次蒸馏水：
草除灵标样：已知草除灵质量分数，98.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有业外变波长检测器；色谱数据处理机或工作站；
色谱杜：150mtmX4.6m(i.d.）不锈钢柱，内装Cj8.5μm填充物；过滤器：滤膜孔径约0.15pm1
微最进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：Φ（乙腈）：Φ(水）一60：40,经滤膜过滤，并进行脱气；流速.l.OmL/nirt
柱温:空温；
检测波长：240nm；
进样体积：5μl：
保留时间:草除灵约 4. 8 min。HG/T 4468—2012
上述操作参数足典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草除灵原药高效蔽相色谱图见图2。时间imin
草除灵。
图2草除灵原药的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称敢草除灵标样0.1%（精确个0.0001g)，置于50ml.容量瓶中，加甲醇振摇使之游解，用甲醇稀释至刻度，摇句。用移液管吸取5mL上述试液于另一50ImL容量瓶中，用甲醇释至刻度，摇匀4.4.5.2试样溶液的制备
称取含草除灵0.1g的试样（精确至0.0001g），置了50L容量瓶中，加甲醇振播使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇勺。用移液管吸取5ml上述试液于另·50rnI.容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，播勾。4. 4. 5. 3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草除灵峰面积柑对变化小于1.2%后，按照标样济液、试样溶液、试样落液、标样溶液的顺序进行测定4. 4. 5. 4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草除灵峰面积分别进行平均。试样中草除灵的质量分数，按式(1)计算：
Azmize
式中：
一试样中草除灵的质量分数，以%表示；A?一试样溶液日,草除灵峰面积的平均值； (1)
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标样的质量，单位为克（g）；
2一一标样中草除灵的质量分数，以%表示：Ar
标样溶液中，草除灵峰面积的平均值；试样的质最，单位为克（g），
4.4.5.5允许差
草除灵质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2为，取其算术平均值作为测定结果。4.5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.6水分的测定
按GB/T1600中卡尔·费休泌”进行，4.7酸度的测定
按GB/T28135—2011中*农药原药测定方法\进行。4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定
5标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5.1标志，标签、包装
草除灵原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。草除灵原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每桶（袋）净含量25k。也可根据用广要求或订货协议采用其他形式的包装.但需符合GT33796的规定。5.2购运
草除灵原药包装件应存在通风、干燥、低温的库房中。运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种于、饲料混放，避免与皮肤、眼接触，防止由口吸人5.3安全
草除灵为除草剂，在使用说明书或包装容器上，除应有相应的毒性标志外还应说明.使用本品时应穿裁防护用品，如有接触用肥皂和大量清水清洗。一旦误服，应立即送医院对症治疗。5.4验收期
草除灵原药验收期为1个月。从交货之日起1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标谁要求。
附录A
(资料性附录】
草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分节除灵的其他名称.结构式和基木物化参数如下：Iso通用名称：heliazolin-ethylCAS登记号：25059-80-7
化学名称：4-氯-2-氧代苯并噻唑-3-基乙酸乙酯结构式：
CH,COOC,H
实验式:Cn Hio CINO, S
相对分子质量:271.7
生物活性：除草
熔点:79.2℃
蒸气压(25):0.37×10-3Fa
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溶解度（20℃，/1）：水0.047,丙酮229,乙酸乙醋148，二氯甲烷603,甲苯198，甲醇28.5稳定性:在酸性和中性下稳定,在喊性条件下易分解,热稳定性好5
HG/T 4468--2012
B, 1方法提要
附录B
(资料性附录)
草除灵质量分数气相色谱测定方法试样用乙酸乙酯溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,使月HP-5 毛细管柱和氮火焰离子化检测器，对试样中的草除灵行气相色谱分离和测定，内标法定量。B.2试剂和溶液
艺酸乙酯；
草除灵标样，已知质量分数，m298.0%：内标物：邻苯二甲酸二茂酯，应没有干扰分析的杂质；内标溶液:称取邻苯二甲酸二戊酯 3. 5 g,置于 250 mL 容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释牟刻度勾。
8.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离了化检测器；色谱处理机或色谱工作站；
色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细管柱，键合HP-5(5%苯甲基硅酮），膜厚0.25μm。B.4气相色谱操作条件
温度℃）;柱温210,汽化室250,检测器260；气体流量（mL./min)：载气(Na)2.0,氢气 30,空气 300,补偿气25；分流比:20：1;
进样量：1.0 μ;
保留时间(min)：草除灵7.8.内标物 9.8。上述气相色谱操作条件系典型操作参数，可根括不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效。典型的节除灵原药与内标物的气相色谱图见图B.1。时间/min
1----草除灵;
内标物。
图B.1草除灵原药与内标物的气相色谱图B.5测定步骤
B.5.1标样溶液的配制
IIG/T4468—2012
称取草除灵标样0.05多精确至0.0001g）.置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入！ml.内标溶液，摇勾。
H.5.2试样溶液的配制
称取约含草除灵 0.05g精确至 0.000 1g)的试样，置于乒玻璃概中，用与3. 5.1同一支移液管加人5 mL内标溶液-摇勾。
B.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针除灵与内标物峰仙积之比的重复性，待相邻两针草除灵与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2乐时，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。B.6计算
将测得的两针试样猝液以及试样前后两针标样溶液中草除灵和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中草除灵的质量分数,按式(B. 1)计算：ze =rami e
式中：
-试样中草除灵的质量分数，以%表示；r2一试样溶中，草除灵与内标物峰面积比的平均值：ml——标样的质量，单位为克（g)；—标样中草除灵的质量分数，以为表示；ri
标样液中，草除灵与内标物峰面积比的平均值；m2-—试样的质量，单位为克（g）B.7允许差
草除灵质量分数两饮平行测定结果之差应不大丁1、2%.取其算术平均值作为测定结果，(13. 1)
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HG/I1468-—2012
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（北京市东城区市年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16邱张%宇数16千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书凸：155025：1515
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