【行业标准】 制盐工业通用检测方法 亚硝酸盐的测定

ICS 71.060.50
分类号：X35
备案号：39496-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4446—2012
制盐工业通用检测方法
亚硝酸盐的测定
General test method in salt industryDetermination of nitrite
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-06-01实施
QB/T4446—2012免费标准下载网bzxz
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。本标准中中国轻工业联合会提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。本标准起草单位：全国海湖盐标准化中心、浙江省盐务管理局盐业产品质量检测中心。本标准主要起草人：佟云、楼雨芝。1范围
制盐工业通用检测方法亚硝酸盐的测定本标准规定了盐产品中亚硝酸盐的检验方法QB/T 4446—:2012
本标准适用丁盐产品中亚硝酸盐的测定。本标准中规定的业硝酸盐检出限为0.051mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引旧文件，仅注叫期的版本适用丁本这件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB江6682分析实验室川水规格和试验方法3原理
在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮后，与盐酸乙二胺偶合形成紫红色染料，该染料在波长为538nm的可见光处产牛最大吸收，可通过光度法测定其含量。4试剂
4.1试剂规格
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB门6682中规定的三级水。4.2亚硝酸钠标准溶液（浓度为0.2mg/mL）称取0.2000g己于硅胶干燥器中放置24h的亚硝酸钠，加水溶于1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。4.3亚硝酸钠标准工作液（浓度为5μg/mL）吸取上述亚硝酸钠标准辫液5.00mL于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。4.4对氨基苯磺酸溶液（浓度为4g/L）称取0.4g对氮基苯磺酸溶于100mL浓度为3.5mol/L盐酸溶液中，置棕色瓶中混匀，避光保存。4.5盐酸萘乙二胺溶液（浓度为2/L）称取0.2g盐酸萘乙二胺溶解于100mL水中，置于棕色瓶中混匀，避光保存。4. 6碘酸钾溶液[（1/6K[03】 =0.04 mo1/L]称取0.7LK103，溶解丁500mL水中，混匀。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1标准曲线
吸取相当于0g、2.5μ、5.0g、10.0μg、12.5μg、15.0μg的亚硝酸钠标准工作液（见4.3），分别置于50mL比色管中，加入5.0于600℃下灼烧1h的氯化钠，加适量水解，加入2mL对氨基苯磺酸溶液（见4.4），摇匀，放暨5min。加入1mL盐酸萘乙二胺游液（见4.5），加水至刻度，摇匀，放置10min在538nm可见光处以试剂穿自作参比，测定吸光度。以亚硝酸钠质量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
注：如果样品为含有碘酸钾的加碘盐：应于每只比色节中加入与试样中相当量的碘酸钾溶液（见4.6），6.2试样的测定
QB/T4446-2012
称取5.0g样丁50mL比色管中，加适量水溶解，必要时过滤，加入2mL对氨基苯磺酸溶液，之后操作步骤荷标准曲线（见6.1）：测定吸光度：由标准曲线查出亚硝酸钠的质量试样中业硝酸盐（以NaNO计）的含量按式（1）计算。m,
式中：
试样中亚酸盐（以NaNO2计）的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）从标准曲线中查得亚硝酸钠的质量，单位为微克（ug）；m
精密度
一称取试样的质量，单位为克（g）。(1)
在同一实验室，中同-操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时问内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试绪果的绝对差值应符合表1的规定，表1
业硝酸盐含量/（mg/kg）
0.5~-10.0
结果的绝对差值/(lug/kg）
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