【行业标准】 钴化学分析方法 第11部分:铜、锰量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.11-—2011
代替YS/T281.11—1994
钻化学分析方法
第11部分：铜、锰量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofcobalt-Part 11:Determination of copper and manganese contents-Flameatomicabsorptionspectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定
第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：砷量的测定
第5部分：磷量的测定
第6部分：镁量的测定
第7部分：锌量的测定
第8部分：镉量的测定
第9部分：铅量的测定
磺基水杨酸分光光度法
天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
第10部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、、量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T281.11—2011
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第11部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.11-1994《钻化学分析方法火焰原子吸收光谐法测定铜、锰量》。与YS/T281.11—1994相比，本部分主要有如下变化：测定范围由0.0005%~0.15%修改为0.00050%~0.30%；对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、深圳市格林美高新技术股份有限公司。本部分主要起草人：文占杰、吕庆成、张继红、朱玉强、冯先进、姜求韬、闫梨、何显达。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T281.11—1994。
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钻化学分析方法
第11部分：铜、锰量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T281.11—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钻中铜、锰含量的测定方法。本部分适用于钻中铜、钙含量的测定。测定范围：0.00050%0.30%。2方法原理
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气炔火焰，于原子吸收光谱仪上，分别在波长324.7nm处测定铜的吸光度，279.5nm处测定锰的吸光度在标准容液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体3试剂
如无特未说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备容液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
3.1金属钻（c.99.98%，wc<0.0001%，m<0.0001%）3.2硝酸（p=/42g/mL），优级纯。3.3硝酸（1+1)
3.4硝酸（1+19）。
3.5铜、锰标准贮存溶液：分别称取金属铜（wcu>99.95）、金属锰（0Mn>99.95）各0.8000g分别置于两个400mL烧杯中，各加入40mL硝酸（3.3），盖上表血，加热至完全容解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水清洗表血及杯壁，冷至室温，分别移人1000mL容量瓶中，以水定容，混勾。上述溶液1mL分别含800μg铜、锰。
3.6混合标准溶液：各移取10.00mL铜、锰标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，以水定容，混勾。此溶液1mL分别含80μg铜、锰。4仪器
原子吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜、锰的特征浓度应不大于0.05μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度1
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的标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
5分析步骤
5.1试料量免费标准bzxz.net
按表1称取试样，精确至0.0001g（m。）。5.2空白试验
按表1称取金属钻（3.1），随同试料做空白试验。5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于400mL烧杯中，分次加人40mL硝酸（3.3)溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状。用约20mL水吹洗表血和杯壁，加热至盐类完全溶解，冷至室温后移人100mL（V。）容量瓶中，以水定容，混匀。铜、锰含量大于0.015%时，按表1分取，用水定容后待测。
表1试料量和测定时的分取
铜、锰含量（wca.M）/%
0.00050~0.015
>0.015~0.30
试料质量（mo）/g
分取体积Vi/ml
测定体积Va/mL
5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上相应波长处与标准溶液系列同时，以硝酸（3.3）调零测量试液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的质量浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1根据测定体系中钻基体的量，分别称取六份金属钻（3.1），置于一组400mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，分别移人100mL容量瓶中。5.4.2分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL混合标准溶液（3.6）于容量瓶（5.4.1)中，以水定容，混匀。5.4.3在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以被测元素铜或锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算铜、锰的质量分数，结果以%表示：wx(%)_p.Vo .V,×10-
式中：
被测元素（Cu、Mn）；
自工作曲线上查得的铜、锰的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V。——试液的总体积，单位为毫升（mL)；2
TYKAONUKACa
试液的分取体积，单位为毫升（mL）；V.
测定时的体积，单位为毫升（mL）；Va
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
W(cs.Mas/%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
再现性限
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9试验报告
试样：
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T281.11-2011
打印日期：2012年8月23日F007
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第11部分：铜、锰量的测定
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