【轻工行业标准(QB)】 肥皂试验方法 肥皂中总游离碱含量的测定

ICS71.100
分类号：Y43
备案号：13168-2004
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2623.2-2003
代替QB/T3749—1999
肥皂试验方法
肥皂中总游离碱含量的测定
Testmethods of soaps
Determination of total freealkali content in soaps(ISO 684:1974, Analysis of soaps-—Determination of total free alkali, MOD)2003-12-11发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-05-01实施
QB/T2623.2-2003
本标准是QB/T2623《肥皂试验方法》系列标准中的第二项标准。该系列标准由八项标准成，各标准名称如下：
QB/T2623.1肥皂试验方法
肥皂中游离苛性碱含量的测定
肥皂中总游离碱含最的测定
QB/T2623.2肥皂试验方法
QB/T2623.3肥皂试验方法
QB/T2623.4肥皂试验方法
QB/T2623.5肥皂试验方法
QB/T2623.6肥皂试验方法
QB/T2623.7肥皂试验方法
肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定肥皂中水分和发物含量的测定烘箱法肥皂中乙醇不溶物含量的测定
肥皂中氯化物含圾的测定滴定法肥皂中不皂化物和未皂化物的测定QB/T2623.8肥皂试验方法肥皂中磷酸盐含量的测定本标准是对QB/T3749一1999《肥宅中总游离碱含量的测定》的修订。本标准修改采用ISO684：1974《肥皂的分析总游离碱的测定》（英文版）。本标准根据1SO684：1974重新起草。根据我国国情和实验室验证，本标准在采用国际标准时进行了以下技术性修改：测定中使用0.3mol/L的硫酸标准滴定溶液准确加入10.0mL代替ISO684：1974中使用1Na
硫酸溶液准确加入3.0mL，以保证加入硫酸的摩尔质量不变，并提高了试验精密度。试剂与材料中增加百里香酚蓝指示剂，并增加“对带色皂可采川百里香酚蓝指示剂进行滴定”b)
的注；
c）删除总游离碱以毫克当量数每克的表示方法；d）以重复性表示精密度代替1SO684：1974中以再现性表示精密度。为便丁使用，本标准还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”a)
b）用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”c）删除国际标准的前言。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）负责起草。本标准主要起革人：梁红艳、严方。本标准于1987年3月首次发布为国家标准GB/T7456－1987，1999年4月转化为轻工行业标准QB/T3749一1999，本次为第一次修订。本标准自实施之日起，代替原国家轻工业局发布的轻工行业标准QB/T3749一1999《肥电中总游离碱含量的测定》。
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1范围bzxZ.net
QB/T2623.2-2003
肥皇试验方法肥皂中总游离碱含量的测定本标准规定了测定肥皂中总游离碱含量的方法。本标准适用于普通性质的香皂和洗衣皂，不适用于复合皂，也不适用丁含有按规定程序会被硫酸分解的添加剂（碱性硅酸盐等）的肥皂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文作，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备QB/T2623.1-2003肥皂试验方法肥它中游离苛性碱含量的测定3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
总游离碱totalfreealkali
游离苛性碱和游离碳酸盐类碱的总和。其结果一般对钠皂用氢氧化钠（NaOH）的质量百分数表示，对钾皂用氢氧化钾（KOH）的质量百分数表示。4试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1原理
溶解肥皂丁乙醇溶液中，用已知的过酸济液中和游离碱，然后用氢氧化钾乙醇溶液回滴过盐的酸。4.2试剂与材料
a）95%乙醇（GB/T679)，新煮沸后冷却，以碱中和至对酚然垦现淡粉色：b）硫酸（GB/T625），c（HSO)=0.3mol/L标准滴定溶液，按GB/T601-2002中4.3配制和标定；
氢氧化钾（GB/T2306），c（KOH)=0.1mol/L乙醇标准滴定溶液，按GB/T601-2002中4.24c
配制和标定：
酚（GB/T10729），10g/L指示液，按GB/T603-2002中4.1.4.22配制；d)
e）百里香酚蓝（GB/T15353），1g/L指示液，按GB/T603-2002中4.1.4.12配制。4.3仪器
普通实验室仪器和
4.3.1锥形烧瓶，250mL，具有锥形磨口。4.3.2回流冷凝器，水冷式，下部带有锥形磨砂接头。4.3.3微量滴定管，10mL。
QB/T2623.2-2003
4.4试样的制备和保存
按照QB/T2623.1-2003中3.4制备和贮存样品。4.5程序
同一样品进行双样平行测定。
4.5.1试验份
称取试样（4.4)约5g（精确至0.001g）至锥形烧瓶（4.3.1）中。4.5.2测定
加乙醇（4.2.a）100mL至试验份（4.5.1)，连按回流冷凝器（4.3.2)。徐徐加热至肥皂完全溶解，然后精确加入硫酸标准滴定溶液（4.2.b）10.0mL（对有些总游离碱含量高的皂样，硫酸标准滴定溶液体积可适当增加），并微沸至少10min，稍冷后，趁热加入酚欧指示剂（4.2.d）2滴，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（4.2.c）滴定至现淡粉色为终点，维持30s不褪色。注：如带色电的颜色会干扰份酷指示剂的终点，可采用百黑香酚蓝指示剂（4.2.e)。4.6结果计算
肥皂中总游离碱的质最百分含量对钠皂而言用氢氧化钠的质量百分数（NaOH，%）表示，按式（1）计算：
总游离碱(NaOH,%)= 0. 040×(V×C。-X×C)×100m
肥皂中总游离碱的质量百分含量对钾皂而言用氢氧化钾的质放百分数（KOH，%）表示，按式（2）计算：
总游离碱(KOH,%)=0.056x(Vxc-V×c)×100m
式中：
在测定中加入的硫酸标准溶液的体积，mL所用硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；耗用氮氧化铆乙醇标准滴定济液的体积，mL；所用氢氧化铆乙醇标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L：试验中以克表示的氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol：试验中以克表示的氢氧化钾的毫摩尔质量，g/mmol；试验份质量，g。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。4.7精密度
在亚复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不火于0.05%，以火于0.05%的情况不超过5%为前提。
4.8试验报告
试验报告应包括下列各项：
a）完全鉴别样品所需的所有资料：b)
所用方法的参考（有关本标准的）：所得结果和表示方法：
试验条件：
本标准未规定或任选的任何操作，以及会影响结果的情况；f)
试验日期。
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肥皂试验方法
肥皂中总游离碱含量的测定
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中国轻工业出版社出版
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