【国家标准】 橡胶防老剂TMQ

ICS 71, 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T 8826—2011
代替GB/T8826—2003
橡胶防老剂TMO
Rubber antioxidant TMQ
2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-10-01实施
本标准按照GB/T1.1-·2009给出的规则起草。本标推代替GB/T8826-—20D3筋老剂RD》。本标准与GB/T8826一2003相比，除编辑性修改外主要技术内容变化如下：—．修改了标准名称
增如了CASRN(见第1章）；
增加了乙醇不溶物的要求和试验方法（见第3章和4.6）；一增加了异丙基二苯胺含量的要求和试验方法（见第3章和4.7)，增加了二、三,四聚体总量的要求和试验方法（见第3章和4.7)。本标翟由中国油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。本标准负责起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司GB/T 8826--2011
本标准参加起草单位：江苏圣奥化学科技有限公司，天津市科迈化工有限公司、山东单县化工有限公司、河南省开仑化工有限责任公司。本标雅毛要起草人杜建国、吕咏梅、范秀莉、王轮亮。本标准于1988年首次发布,2003年第一次修订,本次为第二次修订。I
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橡胶防老剂 TMQ
GB/T 8826-2011
本标推规定了 2,2:4-三甲基-1,2-二氢化唑啉案合物(简称药老剂 TMQ)的要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和吧存。本标准适用于由苯胺与丙酮在催化剂存在下缩聚而成的防老剂TMQ。化学名称:2,2,4-三甲基-1,2-二氢化唑啉案合物分了式:(Ci:HiN),
结构式：
CAS RN.26780-96-1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678—2003化工产品来样总则GB/T6682·-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修药规则与极限数值的表示和判定GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法3要求
防老剂TMQ的技术要求和相应的试验方法应符合表I的规定。表1防老剂TMQ的技术要求和试险方法项
(1)外观
（2）软化点/
（3）加热减盘的质盘分数/%
(4)灰分的质量分数/%
优等品
*一等品
跳珀色至浅棕色片状或粒状
80-100
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试验方法
GB/T11409—2008中3.3
GB/T 11419—2008 中 3. 4
GB/T 11409—2008 中 3. 7Www.bzxZ.net
GB/T 8826—2011
（5）乙醇不溶物质量分数/%
（5）异丙基二萃胺含盘/%
(7）二,三、四案体总址-/%
，为根据用户要求检验项目。
4试验方法
表1（续）
优等品
一等品
试验方法
本标准 4.6
本标难 4.7
本标准 4. 7
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和能康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4. 1一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。本标准中的试验数据的表示和修约规则按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2外观的测定
在自然光线下目测。
4.3软化点的测定
按GB/T11409—2008中3.3的规定进行测定。两次平行测定结果的差值不大于2C，取其算术平均值作为测定结果。4.4加热减量的测定
按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥的温度控制在50℃55，于燥时间3h，
两次平行测定结果的差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。4.5灰分的测定
按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。高温炉的温度控制在（750土25）C，试样量1.5g～2g(精确至0,1mg)。
两次平行测定结果的差值不大于0.0叫%，取其算术平均值作为测定结果。4.6乙醇不离物的测定
4.6. 1试剂
无水乙醇[61-17-5]。
4.6.2仪器
a）砂芯珊埚：G.。
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b）电热恒温干燥箱。
c）真空泵。
4.6.3分析步聚
GB/T 8826—2011
称取研细的试样药5g(精确到0,1mg)于烧杯中，加入25tmI.乙醇，在室温下慢慢搅拌使样品充分溶解，然后用预先在(70士2)℃下质量恒定的砂芯埚抽真空过滤，用大约60mL的无水乙醇分三次洗谦烧杯和砂芯甘璃。将洗涤后的砂芯甘埚（此时砂芯壁应无可见残渣）受于（70土2）忆的烘箱中下燥1h,取出，在于燥器中冷却30 min，称量（精确至0.1.mg)。4, 6. 4结果计算
乙醇不落物的质量分数w)，按式(1)计算：m-m×100%
式中：
空砂芯埚和乙醇不溶物质量的数值，单位为克（g）；m2
空砂芯埚量的数值，单位为克（g）；m:—-试样的质量的数值，单位为克(g)。4. 6. 5允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果，4.7异丙基二苯胺含量及二、三、四聚体总量的测定4.7. 1
液相色谱仪：带梯度洗脱装置。检测器：多波长紫外分光检器或具有同等性能的分光检测器，b)
色谱柱：长为150 mm,内径为 4. 6 mm的不锈钢柱,固定相为C18 0DS,粒径 5μm。d)
微量注射器:50 μL。
色谱工作站或数据处理机。
4. 7. 2试剂
乙脑[75-05-8]：色谱纯。
四丁基漠化铵[1643-19-2]：质量分数大于99%。水：经0.45μm滤膜过滤，
4.7.3色分析条件
流动相：
A,乙睛。
B;四丁基浪化铵溶液;0.20 g/L。b）梯度洗脱条件：
梯度洗脱条件见表2。
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GB/T 8826—2011
波长：254nm：
流量:1 mL/min。
进样甚:20ML。
表 2梯度洗脱条件
A的体积分数
B的体积分数
定量方法；峰面积归一化法，最小峰面积的数值应为所有蜂峰面积数值之和的万分之一注：可以根据仪器的不同.选择合适的色谱分析件，4.7.4样品的测定
称取研细的防老剂TMQ试样0.010g(精确至0.1mg）于洁净干燥的10mL容量瓶中，用8mI.Z腊溶解并用水稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液20μL注人进样阀中，待山峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。4. 7., 5 结果计算
4. 7. 5. 1 异丙基苯胺含量的计算异丙基二苯胺的含量以插量分数心计,按式(2)计算：teg =
异丙基二苯胺峰面积的数值；
各组分蜂面积数值之和的数值。4.7.5.2二、三、四聚体总量的计算A
二案体、三案体、四案体的含量以质量分数别,计,按式(3)计算：w,-
二体，三聚体，四聚体峰面积的数值：二,三，四案体总量以质量分数s计,接式(4)计算 二w二意体 十w=最体 十 w离煤式中;
W二双体
D兰高体一
四原体
防老剂TMQ二聚体含量（质量分数）：防老剂TMQ三案体含量(质量分数）随老剂TMQ四聚体含甘（质量分数）。4. 7. 6允许
异丙基二苯胺含量两次平行测定结果之差值不大于0.10%，二、三、四案体总画两次平行测定结果TTKNTKACA
之差值不大于1.0%，其算术平均值作为测定结果。4,7.7色谱图
防老剂TMQ样品分析色谱图见图1。mAt
说明：
异丙基二苯鞍！
2·—-二聚体
三鞍麻，
而率体。
5 检验规则
5.1检验分类
国1防老剂TMQ色谐分折图
GB/T 8826—2011
本标准第 3 章表1 中规定的第(1)～(5)项为出厂检验项目,第(6)、(7)项为根据用户要求检验项目。
5.2出厂检验
防老剂TMQ应有生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量检验合格证或一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、批号、生产日期、本标准编号等。5.3组批规则
本产晶以同等质量的均产晶为一批。5
CB/T8826—2011
5. 4采样
以批为单位采样。每批采样数应符合 (GB/T 6678一2003 中 7. 6 的规定。果样时用不锈钢取样器自中产品的上，中、下层采样，将采取的样品充分混匀后，从中取出约00g试样，分装两个清洁，干燥的塑料袋(瓶)或磨口瓶中,粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名，份由检验部门检验，一份保存备查。5.5复检
检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两借量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
防老剂TMQ包装容器上应有牢面的、明显的标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、商标、净含量，生产日期、批号等，并按GB/T191一2008的规定，标明“禁用手钩”、“怕雨”。包装件上应附有标签，标明批号、生产日期，净含量、等级及标准编号。与包装容器上重复的内容，可以省略。6.2包装
防老剂TMQ用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。
6. 3运输
防老剂TMQ在运输过程中应防雨、防晒搬运时轻装、轻卸，防止撞击。6.4贮存
筋老剂TMQ应贮存在阴琼，千燥、通斑良好的地方，避免阳光直射。在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为21个月。
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