【地方标准】 饲料中铅的测定 原子吸收分光光度法

國方、标准
DB33/T 311-2001
饲料中铅的测定、原子吸收分光光度法2001-01-18 发布
浙江省技术监督局发布
2001-02-18实施
DB33/T311-2001
本标准部分内容参照GB/T13080-1991《饲料中铅的测定方法》而制定。本标雅方法和GB/T13080-1991的最大区别为本方法不经萃，而GB/T13080-1991需经举取分离。国标方法星富集了铅离子，但由于过程复杂、萃取量少，不但增加了检验的繁琐程度，且大大增加检验的偶然误差。而本方法槟弃了萃取法，不但简化了检验过程，而且减小了检验的然误差，在对磷酸盐、石粉等部分饲料原料和部分预混合饲料的检测中尤其显淇优势。本标准的编写按GB/T1.1-1993和GB/T1.3-1997中的规定进行。本标准由浙江省农业厅提出并归口。本标准由浙江省饲料质量监督站负责起草。本标准主要起草人：宣士荣周剑萍朱聪英汪刚适用范围
浙江工省地方标准
饲料中铅的测定原子吸收分光光度法本标准规定了饲料中错的测定方法本标准适用于饲料原料，配合饲料中铅的测定。2原理
DB33/T 311-2001
样品经消解处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，测量其在217.Onm处的吸光度，与标准系列比较定量。3试剂和溶液
除特殊规定处，本方法所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相应纯度的水。
硝酸。
盐酸。
6mo1/硝酸溶液：吸取38ml硝酸，加水至100ml。铅标准贮备液：精硝称取0.1598g硝酸铅，加6mo1/硝酸10ml，全部3.4
溶解后，转入1000ml容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg。4仪器、设备
马福炉。
分析天平：感量0.001g。
实验室用样品粉碎机。
原子吸收分光光度计。
容量瓶：50ml、100ml、1000ml。瓷堵埚。
5测定步骤
浙江省技术监督局2001-01-18批准1
2001-02-18 实施
5.、试样处理
DB33/T 311-2001
称取1-5g样品精确至0.001，置于瓷甘蜗中缓慢加热炭化，在500℃高温下加热6-8个小时，直至试样呈灰白色。冷却，期少量水将炭化物混润，加5ml硝酸，5ml盐酸，在砂浴或加热装罩上加热，待消化液约5ml左右，冷却后取下，转移到25ml的容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度，摇匀，用中速纸过滤，待用。同时做一空白，操作条件与试样处理相同。5.2标推曲线绘制
精确吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5（m1）100g/ml的铅标准备液，加到50ml容量瓶中，加入6mol/L硝酸1ml，加水至刻度，摇匀，此标准系列溶液浓度为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0（μg/ml），将此标准系列溶液导入原子吸收分光光度计，在217.0nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。5.3测定
样品溶液用试剂空白进行空白校正，用原子吸收分光光度计，在217.0nm波长处测定其吸光度，和标准曲线比较定量。6测定结果
6.1计算公式
(A,-A,) XV,X1000
nx1000
式中：X一试样中铅含量，mg/kg：m一试样质量，g
V，一试样消化液总体积，ml；
A.测定试样消化液铅含量，Hg/ml:A,一空白试液中，铅含量：μg/ml。6.2结果表示
V, (Ar-A2)
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何个试样取2个平行样进行测定，以其算术乎均值为结果，结果表示到0.01mg/kg。
6.3重复性
同分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值：
在铅含量小于或等于5mg/k盒时，不得超过乎均值的20%在铅含量大于5mg/kg，小于或等于15mg/kg时，不得超过平均值的15%在铅含量大于15mg/kg，小于或等于30mg/kg时，不得超过平均值的10%；在铅含量大于30mg/kg时，不得超过平均值的5%，
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