【国家标准】 食品添加剂 碳酸钾

中华人民共和国国家标准
GB255882010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
碳酸钾
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
http
本标准的附录A为规范性附录。
http：//foodmate.netGB25588—2010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
碳酸钾
本标准适用于电解法和离子交换法制得的食品添加剂碳酸钾。2
规范性引用文件
GB25588-2010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。分子式和相对分子量
3.1分子式
3.2相对分子质量
138.20（按2007年国际相对原子质量）4
技术要求
4.1感官要求：应符合表1的规定。表1
组织状态
粉末或颗粒状结晶
理化指标：应符合表2的规定。
碳酸钾（以干基计)，w/%
氯化物（以KCI计)（以干基计)，w/%硫化合物（以K,SO4计)（以干基计），w/%铁（Fe)（以干基计)，w/%
水不溶物（以干基计)，w/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg）
灼烧减量，w/%
htt
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
理化指标
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
附录A中A.12
附录A中A.13
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25588—2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1盐酸。
A.3.1.2无水乙醇。
A.3.1.3氢氧化钙饱和溶液：
称取3g氢氧化钙放入1000mL水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。A.3.1.4硫酸镁溶液：120g/L。
A.3.1.5四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。A.3.1.6红色石蕊试纸。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1碳酸盐的鉴别
A.3.2.1.1取50mL0.1g/mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加盐酸，即放出气体。将此气体导入氢氧化钙饱和溶液中，发生白色浑浊。A.3.2.1.2取适量0.1g/mL试验溶液，滴加硫酸镁溶液，即发生白色沉淀。A.3.2.2钾离子的鉴别
A.3.2.2.1取适量0.1g/mL试验溶液，加入四苯硼钠溶液，即有大量白色沉淀生成。A.3.2.2.2用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试验溶液，在无色火焰上燃烧，通过钴玻璃观察火焰呈紫色。A.4碳酸钾的测定
A.4.1四苯硼钾重量法（仲裁法）A.4.1.1方法提要
在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1无水乙醇。
A.4.1.2.2冰乙酸溶液：1+9。
A.4.1.2.3四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。2
ht
A.4.1.2.4四苯硼钾乙醇饱和溶液。A.4.1.2.5甲基红指示液：1g/L。A.4.1.3仪器和设备
A.4.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μmA.4.1.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度120℃~125℃。A.4.1.4分析步骤
GB25588—2010
称取0.8g~0.85g于270℃~300℃灼烧至质量恒定的试样，精确至0.0002g，溶于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始10mL～15mL滤液。用移液管移取25mL试验溶液置手100mL烧杯中，加35mL水，1滴甲基红指示液，用冰乙酸溶液调至红色，于水浴上加热至40℃。在搅拌下逐滴加入8.5mL四苯硼钠乙醇溶液，放置10min取下，冷至室温。用已于120℃～125℃下烘至质量恒定的玻璃砂抽滤，用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3次至4次，抽干。取下玻璃砂，用2mL无水乙醇沿玻璃砂壁洗一次，抽干。置于电热恒温干燥箱中，于120℃～125℃下干燥至质量恒定。
结果计算
碳酸钾含量以碳酸钾（K2CO，）的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：m,×0.1928
m(25/500)
式中：
x100%-(0.9269w.+0.7931ws).....四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g)：0.1928将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数；按照A.7测定的氯化物（以KCI计）的质量分数，以%表示：W4
Ws一按照A.8测定的硫化合物（以K,SO4计）的质量分数，以%表示；0.9269将氯化钾换算为碳酸钾的系数；0.7931将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。.... (A.1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.2酸碱滴定法
A.4.2.1方法提要
碳酸钾在水溶液中呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，并扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的量，确定碳酸钾的含量。A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HC1）=0.5mol/L。A.4.2.2.2溴甲酚绿-甲基红混合指示液。A.4.2.3仪器和设备
高温炉：能控制温度在270℃300℃。A.4.2.4分析步骤
称取约1g于270℃～300℃灼烧至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加入5滴漠甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸2min，冷却后，继续滴定至暗红色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
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A.4.2.5结果计算
GB25588—2010
碳酸钾含量以碳酸钾（KCO3）的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（A.2）计算W
式中：
[(V-V.)/1000]cM
100%- (3.006w, +5.686..... (A.2)m
滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：Vo滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：m
试料的质量的数值，单位为克（g）：碳酸钾（1/2K,COs）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=69.10）：按照A.5测得的钠含量的质量分数，以%表示；按照A.6测得的钙、镁（以Mg计）总量的质量分数，以%表示：将钠换算为碳酸钾的系数
一将镁换算为碳酸钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%A.5钠的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1碳酸钾（光谱纯）溶液：20g/LA.5.1.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.5.2仪器和设备
火焰分光光度计。
A.5.3分析步骤
A.5.3.1工作曲线的绘制
在一系列250mL的容量瓶中，各加入10mL碳酸钾溶液。再分别加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL的钠标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长589nm处，以水调零，测量发射强度。以钠含量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。A.5.3.2测定
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中。加少量水溶解，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长589nm处，以水调零，测量试验溶液的发射强度。A.5.4结果计算
钠含量以钠（Na）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.3）计算W2
式中：
m,×10-3
m(1-wg)
从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）：m—试料的质量的数值，单位为克（g)；按照A.13测定的灼烧减量，数值以%表示。Wg
（A.3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.6钙、镁总量的测定
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A.6.1试剂和材料
A.6.1.1盐酸溶液：1+1。
A.6.1.2氨水溶液：2+3。
A.6.1.3氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。A.6.1.4镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg）1mg。A.6.1.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）～0.05mol/L。A.6.1.6铬黑T指示剂。
A.6.2仪器和设备
微量滴定管：分度值为0.02mL。A.6.3分析步骤
GB25588—2010
称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加90mL水溶解，加盐酸溶液中和至pH～4（以pH试纸检查），加热煮沸5min，冷却。用移液管加入5.00mL镁标准溶液，用氨水调节pH～8（以pH试纸检验），加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，加0.1g铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
A.6.4结果计算
钙、镁总量以镁（Mg）的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.4）计算：W3
式中：
[(V- V)/1000]cM
m(1-wg)
x100%?
V滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；一滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的数值，单位为毫升（mL)；Vo-
-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m
试料的质量的数值，单位为克（g)；按照A.13测定的灼烧减量，以%表示：镁（Mg）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=24.31）。M
（A.4）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.7氯化物的测定
A.7.1电位滴定法（仲裁法）
A.7.1.1试剂和材料
同GB/T3050-2000的第4章。
A.7.1.2仪器和设备
同GB/T3050一2000的第5章。
A.7.1.3分析步骤
称取1.9g~2.1g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加少量水润湿。滴加4mL硝酸溶液使试料溶解，加1滴溴酚蓝指示剂，继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色，再加15mL95%乙醇，以下用硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO，）～0.005mol/L]按GB/T3050一2000的4.6所述，从“放入电磁搅拌子………”开始操作。同时做空白试验。空白试验溶液是在50mL烧杯中，加入4mL硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至中性（用pH试纸检验)，按上述测定的“加1滴溴酚蓝指示剂….”开始，与试验溶液同时同样进行。A.7.1.4结果计算
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GB25588—2010
氯化物含量以氯化钾（KC1）的质量分数w4计，数值以%表示，按公式（A.5）计算：Wa
式中：
[(V-V)/1000 cM
m(1-wg)
x100%：
滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料的质量的数值，单位为克（g)：按照A.13测定的灼烧减量，以%表示；M一氯化钾（KCI）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=74.55）（A.5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。A.7.2比浊法
A.7.2.1试剂和材料
A.7.2.1.1硝酸溶液：1+1。
A.7.2.1.2稳定剂：
量取200mL丙三醇、200mL无水乙醇，加入100mL水，充分混匀。A.7.2.1.3氯化钾标准溶液：1mL该溶液含有氯化钾（KCI）0.10mg：准确称取0.1000g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的氯化钾，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7.2.1.4硝酸银溶液：17g/L。A.7.2.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，溶于水，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL烧杯中，加10mL水。逐滴加入2mL硝酸溶液加热煮沸冷却后，移入50mL比色管中，加1mL硝酸溶液，10mL稳定剂，1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，与标准比浊溶液比较。标准比浊溶液是于50mL比色管中，加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL氯化钾标准溶液，加20mL水，以下操作自“加1m硝酸溶液”开始，与试验溶液同时同样处理。
A.7.2.3结果计算
氯化物含量以氯化钾（KCI）的质量分数w4计，数值以%表示，按公式（A.6）计算：W4
m,×10-3
m(1-ws10/100)
式中：
100%：
与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中含氯化钾质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克（g)：m
按照A.13测定的灼烧减量，以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.8硫化合物的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.130%过氧化氢。
A.8.1.295%乙醇。
ht
A.8.1.3盐酸溶液：1+11。
A.8.1.4氯化钡溶液：100g/L。
A.8.1.5硫酸钾标准溶液：1mL溶液含硫酸钾（K2SO4）0.10mgGB25588—2010
准确称取0.1000g经105℃110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钾（KS04)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，溶于水，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10.00mL试验溶液，置于50mL烧杯中，加2滴30%过氧化氢，用15mL盐酸溶液中和，加热煮沸2min。冷却后，转移至50mL比色管中，加2mL盐酸溶液，用水稀释至40mL，再加5mL95%乙醇、3mL氯化钡溶液，摇匀，在30℃～35℃水浴中保持10min，用水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊溶液进行比较。
标准比浊溶液是于4支50mL比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL硫酸钾标准溶液。各加10mL水，2滴30%过氧化氢，自“加2mL盐酸溶液….”开始与试验溶液同时同样操作。
A.8.3结果计算
硫化合物含量以硫酸钾（K2SO4）的质量分数Ws计，数值以%表示，按公式（A.7）计算m,×10-3
x100%?
m(1-w.X10/100)
式中：
（A.7）
与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液所含硫酸钾质量的数值，单位为毫克（mg)：试料的质量的数值，单位为克（g)；按照A.13测定的灼烧减量，以%表示。Wg
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。A.9铁的测定
A.9.1试剂和材料
A.9.1.1盐酸。
A.9.1.2氨水溶液：1+1。
其他同GB/T3049-2006的第4章。A.9.2仪器和设备
分光光度计：配有4cm的吸收池。A.9.3分析步骤
A.9.3.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3规定，选用厚度为4cm比色皿及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。A.9.3.2试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入30mL水溶解，加入4mL盐酸，加热煮沸3min，冷却。
A.9.3.3空白试验溶液的制备
在100mL烧杯中，加入30mL水、4mL盐酸，用氨水溶液调节pH值至中性（用pH试纸检验），加热煮沸3min，冷却。
A.9.3.4测定
将试验溶液和空白试验溶液，按GB/T3049一2006的6.4，从“加水至60mL.**.”开始进行操作。测定时选用与工作曲线相同的吸收池，A.9.4结果计算
ht
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按公式（A.8）计算：W
式中：
(m,-m。)×10-3
m(1-wg)
x100%：
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；GB25588-2010
从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：试料质量的数值，单位为克（g)；按照A.13测定的灼烧减量，以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。A.10水不溶物的测定Www.bzxZ.net
A.10.1试剂和材料
A.10.1.1酚指示液：10g/L。
A.10.1.2酸洗石棉：
取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液（1+3）中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用碳酸钾溶液（70g/L）浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性，用水调成糊状，备用。
A.10.2仪器和设备
A.10.2.1古氏埚：20mL。
A.10.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度105℃土2℃。A.10.3分析步骤
A.10.3.1准备过滤埚
将古氏埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀铺一层石棉，每层厚约3mm，用蒸馏水洗至滤液不含石棉毛。将古氏埚移入电热恒温干燥箱内，于105℃土2℃下烘干后称量。以后从“用蒸馏水洗至滤液不含棉毛”开始重复操作，直至古氏质量恒定。将古氏埚装置于抽滤瓶上，用水润湿石棉层，备用。A.10.3.2测定
称取约20g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加入300mL水，使之溶解。用已质量恒定的古氏埚过滤。用蒸馏水洗涤不溶物，直到20mL洗液加2滴酚酞后不显红色为止。将不溶物同古氏埚一并于105℃土2℃干燥至质量恒定。A.10.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W7计，数值以%表示，按公式（A.9）计算：W,
式中：
m(1-w)
古氏埚质量的数值，单位为克（g)；x100%
古氏与不溶物质量的数值，单位为克（g）试料的质量的数值，单位为克（g）：按照A.13测定的灼烧减量，数值以%表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0.005%。A.11重金属（以Pb计）的测定
ht
（A.9）
GB25588—2010
A管：在50mL比色管中，移取1.00mL铅标准溶液[1mL溶液含铅（Pb)0.01mg]，加水至25mL。B管和C管：各称取1.00g土0.01g试样，置于50mL比色管中，加入21mL水溶解。滴加约4mL盐酸溶液（1+1），待溶液不发生气泡时，向C管中用移液管移入1.00mL铅标准溶液。以下按GB/T5009.74一2003的第6章进行测定。A.12砷的测定
称取1.00g土0.01g试样，置于测砷装置的锥形瓶中，加入25mL水使试样溶解。滴加盐酸中和至溶液不发生气泡（约1.5mL盐酸），再加入5mL盐酸，做为试验溶液。限量标准溶液的配制：用移液管移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）1.00μmg]，以下按GB/T5009.76一2003的第11章操作，从“分别置于锥形瓶中………”开始测定。A.13灼烧减量的测定
A.13.1仪器和设备
高温炉：能控制温度270℃~300℃。A.13.2分析步骤
于270℃～300℃灼烧至质量恒定的瓷中称取约5g试样，精确至0.0002g。置于高温炉中，于270℃～300℃灼烧至质量恒定。A.13.3结果计算
灼烧减量以质量分数Wg计，数值以%表示，按公式（A.10）计算：m-ml×100%
式中：
灼烧后试料的质量的数值，单位为克（g）；mi
灼烧前试料的质量的数值，单位为克（g）。(A.10)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。9
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