【国家标准】 食品添加剂 磷酸二氢钾

中华人民共和国国家标准
GB25560-2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
磷酸二氢钾、
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准的附录A为规范性附录。
http：//foodmate.net/GB25560—2010
食品安全国家标准
食品添加剂磷酸二氢钾
本标准适用于热法磷酸和氢氧化钾为原料制得的食品添加剂磷酸二氢钾。2规范性引用文件
GB255602010
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量
3.1分子式
KH,PO4
3.2相对分子质量
136.09（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
4.1感官要求：应符合表1的规定。表1
组织状态
晶状粉末或颗粒
理化指标：应符合表2的规定。
磷酸二氢钾(KH,PO4)(以干基计)，W/%水不溶物，w/%
砷(As)，/ (mg/kg)
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
氟化物（以F计)/（mg/kg）
pH(10g/L溶液）
干燥减量，w/%
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感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。wwW.bzxz.Net
理化指标
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
A.1安全提示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25560—2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1氨水溶液：2+3。
A.3.1.2硝酸溶液：1+8
A.3.1.3硝酸银溶液：17g/L。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1磷酸根的鉴别
称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.3.2.2钾离子的鉴别
称量1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，用钻玻璃观看火焰应呈紫色。A.4磷酸二氢钾的测定
A.4.1重量法(仲裁法)
A.4.1.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀，通过过滤、干燥，称量，计算出磷酸二氢钾含量。A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1硝酸溶液：1+1。
A.4.1.2.2喹钼柠酮溶液。
A.4.1.3仪器和设备
A.4.1.3.1玻璃砂：滤板孔径为5um15μm。2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。A.4.1.3.2
A.4.1.4、分析步骤
A.4.1.4.1试验溶液的制备
称取在105℃土2℃电热恒温干燥箱于燥4h的试样约1.0g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中2
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加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.4.1.4.2空自试验溶液的制备
GB25560-2010
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，与试样同时同样处理。A.4.1.4.3测定
用移液管移取10.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，盖上表面血，加热煮沸5min。冷却至烧杯内的物质达到75℃土5℃，加入50mL喹钼柠酮溶液（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃5℃烘干至质量恒定的玻璃砂抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂娲中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂地璃连同沉淀置于180℃土5℃电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中，冷却至室温，称量。A.4.1.5结果计算
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾(KH2PO4)的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式(A.1)计算：(mj-mz)×0.0615
mx（10/250）
式中：
m—试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m2空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）：m试料质量的数值，单位为克（g）；0.0615-一磷钼酸喹麻换算成磷酸二氢钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.2酸碱滴定法
A.4.2.1方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸二氢钾含量。A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=1mol/L。A.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)-1mol/LA.4.2.3仪器和设备
A.4.2.3.1pH计：分度值为0.02
A.4.2.3.2电磁搅拌器：配有搅拌转子。A.4.2.4分析步骤
称取预先在105℃土2℃电热恒温干燥箱干燥4h的约5g试样，精确至0.0002g，置于一个250mL烧杯中，加入40.00mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。然后将已校准的PH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH4.0出现突跌点，记录滴定读数（V），计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积（V）。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH～8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点（pH～4.0至pH8.8）之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。3
A.4.2.5结果计算
样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积（V）按公式（A.2）计算：V=
式中：
40.0c-Vcz
GB25560—2010
：（A.2）
V滴定至pH4.0出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；ci一盐酸标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；C2氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）。磷酸二氢钾以磷酸二氢钾（KH,PO4）的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：W
式中：
(Vzc,-Vc)×M×10-3
Vi一滴定至pH~4出现突跃点时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；VpH～4.0～pH～8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；ci——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为每升摩尔（mol/L）；C2——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为每升摩尔（mol/L）；m试料质量的数值，单位为克（g）；M一磷酸二氢钾(KH2PO4)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1）（M=136.09）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5水不溶物的测定
A.5.1仪器和设备
A.5.1.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。A.5.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。A.5.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加100mL水并加热煮沸，趁热用预先在105℃土2℃电热恒温干燥箱烘至质量恒定的玻璃砂抽滤，用200mL热水分10次洗涤水不溶物。将玻璃砂增璃连同水不溶物置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定。A.5.3结果计算
水不溶物含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.4)计算：mz-ml×100%
式中：
m2水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；ml—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；m试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4
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A.6砷的测定
GB25560—2010
称取0.50g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和10mL盐酸溶液（1+1)，加热溶解后，全部转移至测砷瓶中，加水至总体积约40mL，按GB/T5009.762003的第11章规定测定。限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）1.0μg]，与试样同时同样处理。
A.7重金属的测定
称取5.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。用中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，用移液管移取20mL试验溶液置于50mL比色管中。加1滴酚酰指示液（10g/L），用氢氧化钠溶液（40g/L）调节至溶液呈中性，加水至总体积约30mL，按GB/T5009.742003的第6章测定，标准比色溶液的配制：用移液管移取1mL铅标准溶液[1mL溶液含铅（Pb）0.010mg]，与试样同时同样处理。
A.8铅的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1盐酸。
A.8.1.2硝酸。
氢氧化钠溶液：200g/L。
A.8.1.4三氯甲烷。
吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：20g/L。使用前过滤。A.8.1.51
A.8.1.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg：移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，A.8.1.7二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.8.2仪器和设备
原子吸收分光光度计。
A.8.3分析步骤
A.8.3.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加30mL水和2mL盐酸溶解试样。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化钠溶液调整pH至1.0～1.5。将溶液全部转移至250mL分液漏斗单，用水稀释至约150mL。加2mL吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，将萃取液（即有机相）收集于50mL干净烧杯中，汽浴蒸发近干，加3mL硝酸，加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL去离子水，加热到剩下3mL～5mL。转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.3.2空白试验溶液的制备
取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.8.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL..转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇勾”。A.8.3.3标准溶液的制备
GB25560—2010
移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.8.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL…转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.8.3.4测定
A.8.3.4.1仪器条件：共振线283.3nm；狭缝0.7nm；空气-乙炔火焰。A.8.3.4.2测定：将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。A.9氟化物的测定
A.9.1试剂和材料
A.9.1.1盐酸溶液：1+4。
A.9.1.2硝酸溶液：1+15。
A.9.1.3氢氧化钠溶液：100g/L。A.9.1.4缓冲溶液：将270g二水柠檬酸钠(NasCHsO·2H2O)和24g柠檬酸(CsHO，·2H2O)溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL。A.9.1.5氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg：移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时配制。
A.9.1.6溴甲酚绿指示液：1g/L。A.9.2仪器和设备
A.9.2.1氟离子选择电极。
A.9.2.2饱和甘汞电极。
A.9.2.3电位计。
A.9.3分析步骤
A.9.3.1仪器的调整
将氟离子选择电极和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌中（使用聚乙烯转子），读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行电位测定。A.9.3.2工作曲线的绘制
移取液1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL氟化物标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液为黄色，加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入清洁、干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，开启搅拌器，记录平衡时的电位值。以氟离子含量的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。A.9.3.3测定
称取约3g试样，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按A.9.3.2“加1mL盐酸溶液……”至“记录平衡时的电位值”。从工作曲线上查出相应的氟离子含量的对数，求反对数得到氟离子质量。
A.9.4结果计算
氟化物含量以氟（F）的质量分数w3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算：w,=
式中：
mx10-3
m—试验溶液中的氟离子的质量的数值，单位为毫克（mg）：m
试料质量的数值，单位为克（g）。GB255602010
（A.5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。A.10pH的测定
A.10.1仪器和设备
pH计：分度值为0.02。
A.10.2分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。用已校正过的pH计测量溶液的pH。
A.11干燥减量的测定
A.11.1仪器和设备
电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。A.11.2分析步骤
用已于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中，干燥4h，将称量瓶置于干燥器冷却至室温，称量。A.11.3结果计算
干燥减量以质量分数w4计，数值以%表示，按公式(A.6)计算：W
式中：
m-ml×100%
干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）：m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。bt
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