【国家标准】 食品添加剂 焦磷酸钠

中华人民共和国国家标准
GB25557—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
焦磷酸钠
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准的附录A为规范性附录。
http：//foodmate.net/GB255572010
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂焦磷酸钠
GB25557—2010
本标准适用于热法磷酸与工业碳酸钠（纯碱）或离子膜氢氧化钠（烧碱）中和反应制得的食品添加剂焦磷酸钠。
2规范性引用标准
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量
3.1分子式
无水焦磷酸钠：Na4P2O7
十水合焦磷酸钠：Na4P2010H20
3.2相对分子质量
无水焦磷酸钠：265.90（按2007年国际相对原子质量）十水合焦磷酸钠：：446.10（按2007年国际相对原子质量）4技术要求
4.1感官要求：应符合表1的规定。表1
组织状态
粉末或结晶
理化指标：应符合表2的规定。
十水合焦磷酸钠（Na4P2O10H,0），w/%无水焦磷酸钠（Na,P,O,)，w/%
正磷酸盐
pH（10g/L溶液）
砷（As）/（mg/kg）
金品伙伴网httn
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
理化指标
96.5~100.5
通过试验
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
氟化物（以F计）/（mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
水不溶物，w/%
(NaP0·10H20)，w/%
(Na,P2O)a, w/%
灼烧减量（NaP,O）指标为出厂时检验指标a
理化指标（续）
38.0~42.0
http://foodmate.net/GB25557—2010
检验方法
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
附录A中A.12
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25557—2010
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1盐酸。
硝酸溶液：1+1。
A.3.1.3乙酸溶液：1+1。
A.3.1.4氨水溶液：2+3。
A.3.1.5硝酸银溶液：17g/L。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1钠离子鉴别
称取1g试样，加20mL水溶解，用铂丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。
A.3.2.2焦磷酸根离子鉴别
A.3.2.2.1试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中：A.3.2.2.2试验溶液A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液：A.3.2.2.3试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中：
A.3.2.2.4判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现A.4焦磷酸钠的测定
A.4.1方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸钠的含量。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1盐酸溶液：1+20。
全品伙伴区
A.4.2.2硫酸锌溶液：125g/L；
GB25557—2010
将125g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶解于水，用水稀释至1L，在pH计上，根据显示的pH，用硫酸溶液（1+500）或氢氧化钠溶液（6g/L）将pH调至3.8。A.4.2.3无水焦磷酸钠；
a）以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。b）以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法：称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按a）项中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷埚中，于400℃下灼烧至质量恒定。A.4.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。标定：称取约0.5g无水焦磷酸钠（A.4.2.3），精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量（p）以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）计算：
式中：
ml——称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克（g)；V一一在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。A.4.3仪器和设备
A.4.3.1电位滴定仪或pH计：分度值为0.01mV或0.02。A.4.3.2电磁搅拌器。
A.4.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀必要时过滤。
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8，然后按A.4.2.4中所述步骤，从“加入50mL硫酸锌溶液…….”开始进行标定。A.4.5结果计算
无水焦磷酸钠含量以焦磷酸钠（Na4P2Or）的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：W=
mx（50/500）
x100%：
十水合焦磷酸钠含量以十水合焦磷酸钠（Na4P2O7-10H2O）的质量分数W2计，数值以%表示，按公4
式（A.3）计算：
式中：
pV,×1.678
mx（50/500）
GB25557—2010
p—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量，单位为克每毫升（g/mL)；V一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：m一—试料的质量的数值，单位为克（g）；1.678—一将无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。注：本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。A.5正磷酸盐试验
A.5.1试剂和材料
硝酸银溶液：17g/L。
A.5.2分析步骤
称取1.0g研成粉末的试样，加2滴～3滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。A.6pH的测定
A.6.1试剂和材料
无二氧化碳的水。
A.6.2仪器和设备
pH计：分度值为0.02。
A.6.3分析步骤
将参比电极和测量电极与pH计连接好，预热、调零、定位。称取1.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，全部移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。倒入100mL干燥的烧杯中，用pH计测定试验溶液的pH。A.7砷的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1砷标准溶液：1mL溶液含（As）0.001mg：移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
A.7.1.2其他试剂同GB/T5009.76—2003第9章。A.7.2仪器和设备
同GB/T5009.76—2003第10章。
A.7.3分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于测砷瓶中，加6mL盐酸溶解，以下操作按GB/T5009.76一2003中第5
金品秋伴欧风
GB25557—2010
11章的规定从“加水至30mL……….”起进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。限量标准溶液的配制：移取3.00mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。A.8氟化物的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1盐酸溶液：1+11。
A.8.1.2乙酸钠溶液：3mol/L
称取204g乙酸钠（CH，COONa-3H2O），溶于300mL水中，加1mol/L乙酸溶液调节pH至7.0，加水稀释至500mL。
A.8.1.3柠檬酸钠溶液：0.75mol/L；称取110g柠檬酸钠（Na3CHsO2H20），溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。
A.8.1.4总离子强度缓冲剂：
乙酸钠溶液（3mol/L）和柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）等量混合，临用时现配制。A.8.1.5氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.8.2仪器和设备
同GB/T5009.18—2003第12章。
A.8.3分析步骤
A.8.3.1称取约1g试样，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加少量水，再加10mL盐酸溶液，煮沸1min，快速冷却后，将其转移至50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。A.8.3.2分别移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，置于50mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液和25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。A.8.3.3将氟电极和甘永电极与测量仪器的负端、正端联接。电极插入盛有水的塑料烧杯中，杯中放有磁性搅拌子，在电磁搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，直至达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。A.8.3.4由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）为横坐标，在半对数坐标上绘制工作曲线。同法测定试验溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟离子的浓度（mg/mL）。A.8.4结果计算
氟化物含量以氟（F）的质量分数ws计，数值以mg/kg表示，按公式(A.4)计算：W3
式中：
mx10-3
ml从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值，单位为毫克（mg）；m试料质量的数值，单位为克（g）。（A.4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。6
A.9重金属的测定
A.9.1试剂和材料
A.9.1.1盐酸溶液：1+1。
A.9.1.2乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5：GB25557—2010
称取25.0g乙酸铵，加25mL溶解，加45mL盐酸溶液，再用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5，用水稀释至100mL。
A.9.1.3饱和硫化氢水（即用即配）A.9.1.4铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液使用前制备。
A.9.1.5酚指示液：10g/L。
A.9.2仪器和设备
比色管：50mL。
A.9.3分析步骤
A.9.3.1试验溶液的制备
称取1.00g土0.01g试样，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至溶液为无色，加5mL乙酸盐缓冲溶液、10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。A.9.3.2标准比色溶液的制备
移取1.00mL的铅标准溶液，置于50mL比色管中，加20mL水，然后按A.9.3.1中所述步骤，从“加5mL乙酸盐缓冲溶液”开始与试验溶液同时同样处理。A.10铅的测定
A.10.1试剂和材料
A.10.1.14-甲基-2-戊酮（MIBK)。A.10.1.2氨水溶液：1+1。
A.10.1.3硫酸铵溶液：300g/L：称取30g硫酸铵，用水溶解并加水至100mL。A.10.1.4柠檬酸铵溶液：250g/L：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100mL。A.10.1.5二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液：50g/L；称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。A.10.1.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg：移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.10.1.7溴百里酚蓝指示液：1g/L。A.10.1.8二级水：符合GB/T6682—2008的规定。7
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A.10.2仪器和设备
原子吸收分光光度计：附铅空心阴极灯。A.10.3分析步骤
A.10.3.1试验溶液的制备
GB25557—2010
称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解后转移至125mL分液漏斗中，补加水至60mL，加2mL柠檬酸铵溶液，3滴～5滴溴百里酚蓝指示液，用氨水溶液调pH至溶液由黄色变蓝色，加10mL硫酸铵溶液，10mL二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液，摇匀。放置5min左右，加入10.0mL4-甲基-2-戊酮（MIBK），剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。司时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同A.10.3.2标准溶液的制备
分别移取铅标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL，置于125mL分液漏斗中，然后按A.10.3.1中所述步骤，从“补加水至60mL……….”开始与试验溶液同时同样处理。A.10.4测定
将仪器调至最佳工作状态，用水调零。将萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量，在283.3nm处测定标准溶液、试验溶液及空白试验溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去零标准溶液的吸光度，以铅的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
根据测得的试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查铅的质量。A.10.5结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（A.5）计算w4
式中：
mx10-3
m从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg)；mo从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）：m试料质量的数值，单位为克（g）。...（A.5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg，A.11水不溶物的测定
A.11.1仪器和设备
A.11.1.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。A.11.1.2电热恒温干燥箱：控制温度105℃土2℃。A.11.2分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水并加热溶解，用预先在105℃土2℃下质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。A.11.3结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计，数值以%表示，按公式（A.6）计算：Ws
式中：
mj-m。×100%
m—水不溶物和玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)；mo
玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g)。GB25557—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.12灼烧减量的测定
A.12.1仪器和设备
A.12.1.1电热恒温干燥箱：控制温度110℃土2℃。A.12.1.2高温炉：能控制温度800℃土25℃。A.12.1.3瓷。
A.12.2分析步骤免费标准下载网bzxz
称取约5g试样，精确至0.01g，置于在800℃土25℃下质量恒定的瓷埚中，于110℃土2℃下烘4h，再移入800℃土25℃的高温炉中灼烧30min，于干燥器中冷却至室温，称量。A.12.3结果计算
灼烧减量以质量分数w6计，数值以%表示，按公式（A.7）计算：ml-mo×100%.
式中：
灼烧后试样和瓷埚的质量的数值，单位为克（g)：瓷埚的质量的数值，单位为克（g)：试料质量的数值，单位为克（g）。(A.7)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值分别为：无水焦磷酸钠不大于0.01%：十水合焦磷酸钠不大于0.1%。9
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