【国家标准(GB)】 有机-无机复混肥料的测定方法 第2部分：总磷含量

ICS 65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 17767.22010
代督GB/T17767.2-1999
有机-无机复混肥料的测定方法
第2部分：总磷含量
Determination of organic-inorganic compound fertilizers-Part 2:Total phosphorus content2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-01-01实施
中华人民共和
国家标准
有机-无机复混肥料的测定方法
第2部分：总磷含量
GB/T 17767. 2—2010
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街165
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并本 880×1230
字数 8 千字
2010 年8月第一版
2010年8月第一次印刷
号：155066-1-40260
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GB/T17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分：第1部分：总氮含量；
第2部分：总磷含量；
-第3部分：总钾含量。
本部分是GB/T17767的第2部分。GB/T 17767.2—2010
本部分参照日本肥料分析法（1982）、美国公职分析家协会分析方法手册（AOAC)（1984)和原苏联国家标准rOCT 26717:1985以及1SO 6598：1984制定。本部分代替GB/T17767.21999《有机-无机复混肥料中总磷含盘的测定》。本版与前版的主要差异是：在标准的编排格式进行了改写。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分山全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口。本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。本部分土要起草人：范宾.金昊坤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T17767.2—1999。
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1范围
有机-无机复混肥料的测定方法
第2部分：总磷含量
GB/T17767的本部分规定了有机-无机复混肥料总解含量的测定方法。GB/T17767.2--2010
本部分适用于各种有机肥料与化学肥料红成的有机无机复混肥料，也适用于各种固体有机肥料的总磁含量的测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通型GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是行可使用这些文件的最新版者。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 8571
HG/T 284
3试剂和材料
复混肥料实验室样品制备
化肥产品
化学分析中常用标准滴定济液、标准溶液、试剂容液和指示剂溶液式剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性，硫酸及其溶液、硝酸溶液和氨水溶液具有腐蚀性，相关
噪作应在通风橱内进行本标准并未指出所有可能的安全同题，使用者有责任采取适当的安全和健康指施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本部分中所用剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HC/T2843的规定。0
硫酸；
硝酸；
高氯酸；此内容来自标准下载网
过氧化氢；
睿顺nL溶液含有1mgP20g，使用时稀释；五载化二磷标雅容
钒铝酸铵试剂
溶液 A:将1. 12 g偏钒酸包(NH VO,)溶于 200 rmL~30g mL水中,加人 25C ml.硝酸；溶液B：将27g钳酸铵[（NH）Mo,O24HO榕于少量水中然后边搅拌溶液A，边慢慢加入灌液B，用水稀释至1L混匀，贮截在棕色瓶中。在保存过程中有沉淀生成时，不能再使用。
3.7壁钼柠酮试剂；
酚配指示剂：10g/L;
氮水溶液：1+1；
硫酸溶液：3+97；
硝酸溶液：1+1；
广泛pH试纸。
仪器、设备
常实验室用仪器；
http：
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4.2电热板：
4.3干燥箱：能控制(180士2)℃Cl4.41500W电炉；
4.5玻璃璃式滤器：4号，容积30mL，4.6分光光度计：带有1cm光路长度的吸收池。5试样溶液的制备
做两份试料的乎行测定。
5.1实验奎样品制备
按GB/T8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过 1 mm试验筛,若样品很雄粉碎,可研磨至通过2 mm试验筛。选择 5.2 或 5. 3方法之一制备试液。5.2硝酸-高氟酸消煮法
总麟含量≤5%的试样（用黄分光光度法测定），称取1g：总磷含量>5%的试样（用磷酸啉重量法测定）,称取含有100 mg~～200mg五氧化二磷的试样,称推至0.0002g，将试样置于250mL商型烧杯中,加入20mL硝酸（3.2),小心摇匀，在通风橱内用电热板加热至近T凋，稍冷后加入10 mI.高氯酸，盖上表面血，缓慢加热至冒高氛酸的白烟，继续加热直至溶被呈无色或浅色清液（注意不能蒸干！)。稍冷,加入50 ml.水，在电热板上微徽煮沸 1 min~2min。冷却至室温，定量转移至 250 mL 瓶中，用水稀释至刻度，混勾。于过滤，弃去最初50mL滤液。5.3硫酸-过氧化氢消煮法
试料称量同5.2.将试料置于 500 mL锥形瓶中,加入20 mL硫酸(3.1)和3mL过氢化氢,小心摇勾,静放 12 h~15 h。然后再加人 3mL-~5 ml.过氧化氢,插上梨形澜斗，在通风橱内用 1 500 W电炉缓慢加热至沸腾，继续加热保持30 min,取下；若溶腋未澄清，稍冷后分次再如人3mL过氧化氢，并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清腋，继续加热10min，冷却至室温。将消煮液移人250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，T过滤，弃去最初50 mL滤液。6总磷含量测定
总磷含录≤5%，用钼黄分光光度法测定；总磷含>5为，用磷钳酸喹啉重量法测定。6.1钒钼酸铵（钼黄)分光光度法6.1.1方法原理
在一定硝酸酸度下，正磷酸根与钼酸铵及偏钒酸铵作用，生成黄色的配合物(NH,):PO,·NH,VO，16MoO（钳黄）,在波长450m处，用1cm吸收池进行分光光度法测定。6. 1. 2 标准曲线绘制
将五氧化二磷标准溶液(3. 5)稀释后,吸取 1 mL 含 0. 1 mg P,Os 标推溶液 0 mL,5 mL、10 mL15 mL.20mL和25mL,相当子0~2500μg置于50mL量瓶中,稀释至药35 mL，扇人10 ml.钒钼酸铵试剂，用水稀释至刻度，混匀，静置30min后，在波长450m处，用1cm吸收池，以五氧化二麟含量为零的溶液作为参比溶液，用分光光度计测定标推比色溶液的吸光度。以50mL标准比色溶液中所含五氧化二磷的质量（以g表示）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作标曲线图或用最小二乘方法求出标准曲线的斜率。6.1.3测定
根据试液的制备方法,按6.1. 3.1或6. 1.3.2方法之一进行测定。6.1.3.1吸取由5.2制得的试液若十毫升（五氧化二磷微克数在标准曲线范围内),置子50 mL量瓶内,直接按6.1.2规定步骤,从\稀释至约35mL\开始，至“静置30min后\止,进行显色反应并测定试液的吸光度。
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6.1.3.2吸取由5.3制得的试液若于毫升（五氧化二磷微克数在标准曲线范围内）,置于50ml.瓶内,加人1~2滴酚酸指示液，用氨水溶液(3.9)和硫酸溶液(3.10)中和至无色，量瓶内放人一小片广泛pII试纸,用硫酸溶液继续中和至 PH试纸为黄色为止。以下操作按 6. 1. 2 规定步骤,从“稀释至约35 tmL\开始,至\静置 30 min后\止,进行显色反应并测定试液的吸光度。6. 1. 4空白试验
除不加试料外，须与试样测定来用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。6.1.5分析结果的表述
从标准曲线(6.1.2)上查出试液吸光度对应的五氧化二磷质量（\g)或用标准曲线斜率计算出试液吸光度对应的五氧化二磷质量（g)。总磷含量)以五氧化二磷(P.0:)质量分数（%)表示，按式(1)计算：式中：
= ,x(250)×15 ×100
(m -mz)
从标准曲线上查得或由标准曲线斜率求得的五氧化一磷质量的数值，单位为微克（\g），空白试验时，从标准曲线查得或由标准曲线斜率求得的五氧化二磷质量的数值，单位为微克(μg);
试料质量的数值，单位为克（g)；-吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；250一-试样溶液总体积的数值，单位为毫升（ml.)。计算结果表示到小数点底两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6. 1.6允许差
平行测定和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1的要求。表1
总磷含量(F;0) /%
>1. 0~2. 0
>2. 0~5. 0
6.2磷钼醛喹啉重量法
6.2.1方法原理
平行测定充许券/%
不同试验室测定充许差/%
含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中与钼柠试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀［(C,H,NH),PO,·12MoO，·H,O],过滤、洗涤、十燥和称量所得沉淀，计算磷含量。6.2.2测定
吸取由 5.2或 5.3制得的试较25 mL(五氙化二磷质量在10 tng~~20 mg）),置于 500 ml.烧杯中,加人10mL硝酸溶液（3.11),用水稀释至100tnL，加热至沸，沿杯壁加人35ml喹柠酮试剂，盖_上表面血，在电热板上微沸1也in，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯，冷却至室温。用预先在180上2℃干煤箱内十燥至恒量的玻璃埚式滤器过滤，先将.上层消液滤完，然后倾泻洗涤1~~2次，每次约用25mL水，将沉淀移人滤器中，再用水洗漆，所用水其125mL~150mL，将沉淀连同滤器置于180℃士2℃燥箱内，待蕴度达到180℃后燥45min,移人下爆器内，冷却至室温，称量。
6.2.3空白试验
除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂用量和分析步骤，进行平行操作。6.2.4分析结果的表述
总磷含量以五氧化二磷(P(）质最分数（%)表示，按式(2)计算：ht
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式中，
0,032 07-
(ms - m)X0. 032 07 × 100
msX(V/250)
磷钳酸唑啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；空白试验时，所得的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）：磷铅酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；ms—试料质屉的数值，单位为克(g);Va
吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）-试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术乎均值为测定结果。6.2.5允许差
半行测定结果的绝对差值不大于0.20%：不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。GB/T 17767.2-2010
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