【国家标准】 食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定

中华人民共和国国家标准
GB5413.302010
食品安全国家标准
乳和乳制品杂质度的测定
National food safetystandardDetermination of impurities in milk and milk products2010-03-26发布
中华人民共和国卫生部
2010-06-01实施
本标准代替GB/T5413.30-1997《乳与乳粉杂质度的测定》。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5413.30-1997。
GB5413.30—2010
1范围
食品安全国家标准
乳和乳制品杂质度的测定
本标准规定了乳和乳制品杂质度的测定方法GB5413.30—2010
本标准适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、炼乳及乳粉杂质度的测定，不适用于含非乳蛋白质、淀粉类成分、不溶性有色物质及影响过滤的添加物质。规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3
试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量，4
仪器和设备
过滤设备：杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的2000mL～2500mL抽滤瓶。过滤板：直径32mm，单位面积质量为135g/m2，符合附录A的要求，过滤时通过面积的直径为28.6mm。
杂质度标准板。
杂质度标准板的制作方法见附录B。天平：感量为0.1g
分析步骤
液体乳样量取500mL；乳粉样称取62.5g（精确至0.1g），用8倍水充分调和溶解，加热至60℃：炼乳样称取125g（精确至0.1g），用4倍水溶解，加热至60℃，于过滤板上过滤，为使过滤迅速，可用真空泵抽滤，用水冲洗过滤板，取下过滤板，置烘箱中烘干，将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。
当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。6
分析结果的表述
与杂质度标准比较得出的过滤板上的杂质量，即为该样品的杂质度，7
精密度
GB5413.30—2010
按本标准所述方法对同一样品所作的两次重复测定，其结果应一致，否则应重复再测定两次。2
A.1试剂盒材料
附录A
（规范性附录）
杂质度过滤板的检验
A.1.1润湿剂：1%溶液。使用一种湿雾剂或其他合适的润湿剂。GB5413.30—2010
A.1.2植物胶溶液：将0.75g角豆胶或其他合适的胶加到100mL水中，然后用搅拌器搅拌。通过抽真空或加热处理，使溶液排除气泡。煮沸、冷却，然后加2mL40%甲醛溶液为了便于在没有搅拌的情况下在水中分离，可将0.75g角豆胶溶入100mL容量瓶内的儿毫升乙醇中。用水稀释至刻度，充分混合。然后按上述步骤继续操作。A.1.3煎糖溶液：将750g市售白砂糖溶于750mL水中。A.1.4精制杂质混合物：用地面牛粪、泥土及木炭经过干燥箱（100℃）烘干，制备混合物，每种材料分别过筛，收集能通过106μm（140目）但不能通过75μm（200目）的筛子成分，做法如下：放100g以下的牛粪或泥土，50g以下的木炭，过筛。在106μm（140目）的筛子外套装75μm（200目）的另一个筛子，覆盖、固定接收装置。用手振荡筛子的套，以每分钟敲打120次的速度过筛。一次操作大约用量20g，以过106μm（140目）筛子的碎片继续在75μm（200目）的筛子上过5min。使用第二次过筛所保留的成分，按表A.1最大程度的混合均匀：表A.1第二次过筛后所保留成分的比例杂质
含量（%）
将2g上述混合物放入到100mL容量瓶中，用5mL润湿剂（A.1.1）润湿。加入46mL植物胶溶液，然后用蔗糖溶液（A.1.3）将液面加到瓶颈口。加几滴乙醇，再用蔗糖溶液加至刻度，充分混合。将溶液倒入一个250mL烧杯或有螺旋盖的瓶子中，允许带进少量空气，用一个小的机械搅拌器以200转/分钟～300转/分钟的速度搅拌，直到杂质在明亮的反射光下均勾分布为止。搅拌时，不要使细小颗粒堆积在烧杯底部的旋涡处。用吸管（出口直径3mm）移取10mL（大约相当于200mg杂质混合物）于容量瓶中，用水定容到1000mL。A.2仪器和设备
A.2.1天平：感量为0.1mg。
A.2.2干燥器：含有效干燥剂。
A.2.3干燥箱。
A.2.4过滤装置。
A.2.5过滤板。
A.2.6滤纸：直径7cm或9cm。
A.3分析步骤Www.bzxZ.net
A.3.1将滤纸（A.2.6）放在一个布氏漏斗中，用大约200mL的水冲洗，然后放入100℃烘箱中烘干至恒重。
GB5413.30—2010
将60mL精制杂质混合物（A.1.4）经过充分搅拌后，通过安装在过滤装置上的过滤板（A.2.5）A.3.2
过滤，相当于12mg杂质。
用一个清洁的三角瓶收集滤液。将滤液转移到烧杯中，用水冲洗该三角瓶两次，将洗液全部加入到烧杯中。
A.3.3将滤液再一次通过固定在布氏漏斗中的经清洗、干燥，并称好质量的滤纸（A.3.1）。用水充分冲洗烧杯和滤纸，然后将滤纸放入100℃烘箱中烘干至恒重。A.3.4至少检验两个以上过滤板。A.4评价
通过三个或三个以上过滤板杂质的平均量不超过2.8mg。根据精制的杂质混合物制备的标准板不应在表面下层出现杂质。
B.1材料
附录B
（规范性附录）
杂质度标准板的制作
GB5413.30—2010
使焦粉、灰土、牛粪、木炭通过一定的筛子，然后在100℃烘箱中烘干，并按下列比例配合混勾。焦粉占40%，其中：
通过20目筛而不通过40目筛的占10%：通过40目筛而不通过60目筛的占30%；灰土占30%，可通过40目筛。
牛粪占20%，其中：
通过20目筛而不通过40目筛的占2%；通过40目筛而不通过60目筛的占8%：通过60目筛而不通过80目筛的占10%：木炭占10%，其中：
通过20目筛而不通过40目筛的占4%；通过40目筛而不通过60目筛的占6%。B.2步骤
B.2.1将已准备好的各种杂质混匀（总量以50g为宜），从中准确称取1.000g，直接倒入500mL容量瓶中，加蒸馏水2mL和体积分数为0.75%经过过滤的阿拉伯胶液23mL，再以质量分数为50%的经过过滤的蔗糖液加至刻度并混匀，此液杂质浓度为2mg/mL。B.2.2取浓度为2mg/mL的杂质液10mL，以500g/L过滤的蔗糖液稀释至100mL，则此液杂质的浓度为0.2mg/mL。
B.2.3取浓度为0.2mg/mL的杂质液10mL，以500g/L过滤的蔗糖液稀释至100mL，则此液杂质的浓度为0.02mg/mL。
B.2.4以500mL牛乳或62.5g乳粉为取样量，按表B.1制备各标准杂质板。表B.1各标准杂质板的制备比例
标准板号
杂质相对质量浓度
牛乳（mg/L）：乳粉（mg/kg）
500mL牛乳
62.5g乳粉
杂质绝对含量（mg）
量取混合杂质液的数量（mL）
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