【纺织行业标准(FZ)】 纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品定量化学分析方法

ICS 59. 080. 30
中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T01103—2009
纺织品：牛奶蛋白改性聚丙烯晴纤维混纺产品
定量化学分析方法
Textile--Casein protein modified PAN fibre mixtures-Quantitative chemical analysis2009-11-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-04-01实施
本标准由中国纺织工业协会提出。前言
FZ/T 01103—2009
本标准由全国纺织品标准化技术委员会毛纺织分技术委员会（SAC/TC209/SC3)归口。本标准起草单位：上海市毛麻纺织科学技术研究所、上海正家牛奶丝科技有限公司。本标准主要起草人：朱庆芳、沈美华、郑宇、陈杰、颜燕屏、龚萍。1范围
纺织品牛奶蛋自改性聚丙烯睛纤维混纺产品定量化学分析方法
本标准规定了牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维二组分混合物的定量化学分析方法。本标准适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的二组分混合物。2规范性引用文件
FZ/T01103—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则（GB/T2910.1-2009,ISO1833-1：2006IDT)
3原理
样品经定性鉴别后，选择适当试剂溶解其中一个组分，将不溶纤维洗涤、烘干、冷却、称重，然后计算出各组分纤维的百分含量。
4试验通则
试剂及仪器、试样准备、试验步骤、结果的计算均按GB/T2910.1规定执行。如试验方法、试验结果计算与上述规定有不同的，则在具体试验方法中列出。5试验方法
5.1牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与聚酰胺纤维、聚氨酯弹性纤维、棉、粘胶纤维、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维、聚酯纤维、聚乳酸纤维的二组分混合物5.1.1次氯酸钠/硫氨酸钠法
5.1.1.1原理
用1mol/L次氯酸钠溶液把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白从已知干燥质量试样中溶解去除，然后在湿态下用50%硫氰酸钠溶液把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的剩余部分（聚丙烯腈）溶解去除，收集残留物；清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出牛奶蛋白改性聚丙烯纤维的质量百分率。5.1.1.2试剂
使用GB/T2910.1和5.1.1.2.1、5.1.1.2.2、5.1.1.2.3规定的试剂。5.1.1.2.11mol/L次氯酸钠溶液
在1mol/L的次氯酸钠溶液中加人氢氧化钠，使其含量为5g/L：此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在0.9mol/L~1.1mol/L。
5.1.1.2.2稀乙酸溶液
取5mL冰乙酸用水稀释至1000mL。5.1.1.2.3硫氰酸钠溶液（质量分数为49%~51%）将500g硫氰酸钠加入500mL水（20℃，51%硫氰酸钠溶液密度为1.294g/mL）。1
FZ/T 01103—2009
警告：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。5.1.1.3试验步骤
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作，把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加人100mL次氯酸钠溶液（5.1.1.2.1)，在20℃士2℃的水浴上剧烈振荡40min。用已知干重的玻璃砂芯埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液（5.1.1.2.2)中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后将和残留物真空抽吸排液。把残留物放人有塞三角烧瓶中，每克试样加人100*mL50%的硫氰酸钠溶液（5.1.1.2.3），在70℃～75℃的水浴中振荡30min，使聚丙烯睛完全溶解，用已知质量的玻璃砂芯过滤，将残留物用少量同温度同浓度的硫氰酸钠溶液清洗，再用同温度的蒸馏水清洗，最后水洗至思三氯化铁指示剂检查不呈红色为止，每次洗后应用真空泵抽吸排液。5.1.1.4结果的计算
结果的计算按GB/T291o1进行。聚酰胺纤维、棉、铜氨纤维d值均为1.0聚氨酯弹性纤维、莫线维d值两为68莱赛尔纤维为1.02,粘胶纤维为1.07。代尔纤维、聚酯纤维、聚乳酸
5.1.2次氯酸钠/硫氟酸钾法
5.1.2.1原理
用1mol/L次氟酸钠溶液把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维失奶蛋白从已短干燥质量试样中溶解思66%硫氰酸钾溶液把车奶蛋白改性聚丙烯纤维中的剩余部分(聚丙烯腈)溶解去除，然后在湿态”
烘干和称重，用修正后的质量计算其占混答物干燥质量的百分率。日去除，收集残留物；清綫：
由差值得出
牛奶蛋白改性聚丙
青纤维的质量首分率
5.1.2.2试剂
使用GB/T29
1和5.1.2.215
2.2.3规定的试剂。
5.1.2.2.11 mol/
次氯酸钠溶液
氨毁钠溶液中加大氢氧化钠使其含量为在1mol/L的资
度在 0.9mol/L~1.
5.1.2.2.2稀乙酸溶液
取5mL冰乙酸用水稀释率1000,mLo
此溶液可用碘量法滴定，使其浓5.1.2.2.3（质量分数为65%硫氰酸钾（20℃，密度为1.3913g/mL）誉告：该试剂会对人体产连急害使用者应采取完善的保护措施，5.1.2.3试验步骤
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按议下步骤操作。把准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加入100mL次氯酸钠溶液（5.1.2.2.1)，在20℃士2℃的水浴上剧烈振荡40min。用已知干重的玻璃砂芯埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃埚中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后将和残留物真空抽吸排液。把残留物放入有塞三角烧瓶中，每克试样加人100mL65%硫氰酸钾溶液，在72℃士3℃的水浴上振荡10mini，使聚丙烯腈完全溶解，用已知质量的玻璃砂芯埚过滤，将残留物用少量同温度同浓度的硫氰酸钾溶液清洗，再用同温度的水清洗，最后用蒸馏水洗至用三氯化铁指示剂检查不呈红色为止，每次洗后应用真空泵抽吸排液。
5.1.2.4结果的计算
结果的计算按GB/T2910.1规定，聚酰胺纤维、棉、莫代尔纤维、粘胶纤维、聚酯纤维、铜氨纤维、聚2
氨酯弹性纤维、聚乳酸纤维d值均为1.00,莱赛尔纤维d值为1.01。5.2牛奶蛋白改性聚丙烯纤维与聚酰胺纤维的二组分混合物（80%甲酸法）5.2.1原理
FZ/T01103--2009
用80%甲酸溶液把聚酰胺纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出聚酰胺纤维的质量百分率。5.2.2试剂
使用GB/T2910.1和5.2.2.1、5.2.2.2规定的试剂。5.2.2.:1（质量分数为80%)甲酸溶液(20G号密度为=1186g/mL）将880mL的90%（m/m)甲酸(密度p=1.20g/mL)用蒸馏水稀释至1L。5.2.2.2稀氨水溶液
取80mL浓氨水（密度为Q.880g/mL），用水稀释至1000mL5.2.3试验步骤
按照GB/T2910.A
定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。规定
孕角烧瓶中，每克试样加100mL甲酸溶液（52.2.1，盖上玻璃塞，摇动烧将准备好的试样放
5mln，并不时摇动用少量伸酸溶液清洗已知质量的玻璃砂芯埚，把残留物移瓶使试样润湿，放置
轴吸排液，用甲酸溶液清洗残留物，毒依次用热水清洗稀氨水溶液（5.2.2.2)中人埚中。用真空
和，最后用冷水清洗残留物。每次先靠重力排液，再用真空抽吸排液。最后将钳埚和残留物烘干、冷却、称重。
5.2.4结果的评
结果的计算
5.3牛奶蛋白
5.3.1原理
B/T2910.1进行件奶蛋白改性聚丙烯睛纤维的d值为1.09。丙烯睛纤维与醋酯纤维的二组分混合物（丙酮法）用丙酮把醋纤维从已知干燥质量的试样冲溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合
击燥质量的百分率。由差值得出醋酯纤维的质量百分率，5.3.2试剂
使用GB/T291和5.3.2!1规定的试剂。5.3.2.1丙酮，馏程头
5.3.3试验步骤
按照GB/T2910.1
的通用程序进行，然后按以下步骤操作。把准备好的试样放进具塞
毫角烧瓶中，每克试样加入100mL两酮（5.3.2.1），摇动烧瓶，在室温下保持30 min，然后轻轻将液体用岂知平重的玻璃砂芯埚过滤，残留物留在烧瓶中。再重复上述操作2次（共3次），每次15min，处理总时间为1h。用丙酮将残留物洗至埚中，真空抽吸排液。用新的丙酮注满埚，重力排液。最后，真空插吸排液，将埚和残留物烘、冷却和称重。5.3.4结果的计算
结果的计算按GB/T2910.1规定，牛奶蛋白改性聚丙烯睛纤维的d值为1.00。5.4牛奶蛋白改性聚丙烯晴纤维与三醋酯纤维的二组分混合物（二氯甲烷法）5.4.1原理
用二氟甲烷把三醋酯纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出三醋酯纤维的质量百分率。5.4.2试剂
使用GB/T2910.1和5.4.2.1规定的试剂。5.4.2.1二氯甲烷(CHzCl2）。
警告：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。3
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5.4.3试验步骤
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作把准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加入100mL二氯甲烷（5.4.2.1），塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，放置30min，每隔10min摇动一次。液体用玻璃砂芯埚过滤，再加60mL二氯甲烷至三角烧瓶中的残留物，用手摇动，将其过滤到埚中，用少量二氯甲烷将残留物清洗到埚中。真空抽吸排液，再用二氯甲烷注满埚，重力排液后真空抽吸排液。用热水清洗，将埚和剩余纤维烘干、冷却、称重。
5.4.4结果的计算
结果的计算按GB/T2910.1规定，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的d值为1.00。5.5牛奶蛋白改性聚丙烯睛纤维与动物纤维或蚕丝的二组分混合物（次氯酸钠法）5.5.1原理
用1mol/L次氟酸钠溶液把动物纤维或蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白组分从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物（聚丙烯腈），清洗、烘于和称重；根据牛奶蛋白改性聚丙烯睛纤维中牛奶蛋白的含量，经修正得出牛奶蛋白改性聚丙烯睛纤维的质量百分率，由差值得出动物纤维或蚕丝的质量百分率。
5.5.2试剂
使用GB/T2910.1和5.5.2.1、5.5.2.2规定的试剂。5.5.2.11mol/L次氯酸钠溶液
在1mol/L的次氯酸钠溶液中加人氢氧化钠，使其含量为5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在0.9mol/L~1.1mol/L。
5.5.2.2稀乙酸溶液
取5mL冰乙酸用水稀释至1000mL。5.5.3试验步骤
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。将准备好的试样放人三角烧瓶中，每克试样加人100mL次氯酸钠溶液（5.5.2.1），在20℃士2℃的水浴上剧烈振荡40min。用已知干重的玻璃砂芯埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃埚中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后将和残留物烘干、冷却、称重。5.5.4结果的计算
见式(1)和式(2）。
×100%
P= 100-P2
式中：
P1——动物纤维或蚕丝的干燥质量百分率，%；牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的干燥质量百分率，%；P
一试样干燥质量，单位为克（g）；ml——不溶纤维（聚丙烯腈）干燥质量，单位为克(g）。·（1）
（2）
K值与牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量有关。测定方法：把已知净干质量为r。的牛奶蛋白改性聚丙烯睛纤维按5.5.3进行溶解，得到剩余纤维的净干质量r1。K值按式(3)计算。K=ro
当牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量为22.48%时，K=1.29。4
（3）
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5.6.牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维与聚丙烯腈纤维的二组分混合物（二甲基甲酰胺法）5.6.1原理
用二甲基甲酰胺把聚丙烯腈纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物于燥质量的百分率。由差值得出聚丙烯睛纤维的质量百分率。5.6.2试剂
使用GB/T2910.1和5.6.2.1规定的试剂。5.6.2.1二甲基甲酰胺，沸点为152℃～154℃。警告：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。5.6.3试验步骤
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。把准备好的试样放人有塞三角烧瓶中，每克试样加人100mL二甲基甲酰胺（5.6.2.1），在25℃土3℃的水浴上振荡15min，使腈纶完全溶解，用已知质量的玻璃砂芯埚过滤，用少量同温度同浓度的二甲基甲酰胺清洗残留物，再用温水连续清洗残留物，每次洗后应用真空泵抽吸排液。最后将埚和残留物烘干、冷却、称重。
5.6.4结果的计算
结果的计算按GB/T2910.1规定，未染色牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的d值为1.06,染色牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的d值为1.01。结果计算和表示
试验结果以两次试验的平均值表示，试验结果计算至小数点后一位。7试验报告
试验报告应包括下列内容：
采用本标准方法；
b）混合物组分的测定结果；
如采用特殊预处理去除浆料或整理剂要详细说明；c）
d）说明上述结果是基于：
净干质量百分率；
结合公定回潮率的百分率；
包括公定回潮率和预处理中纤维损失的百分率；包括公定回潮率和非纤维物质除去率的百分率。FZ/T01103-2009
打印日期：2010年2月2日
中华人民共和国纺织
行业标准
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