【有色金属行业标准(YS)】 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T536.5--2009
代替YS/T536.5-2006
铋化学分析方法
锌量的测定
固液萃取分离-火焰
原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofbismuth-Determinationofzinccontent-
Solid-liquid extraction-flame atomic absorption spectrophotometric method2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T536－2009《铋化学分析方法》分为13个部分：铋化学分析方法
YS/T536.1
YS/T536.2
—-YS/T536.3
-YS/T536.4
YS/T536.5
YS/T536.6
YS/T536.7
--YS/T536.8
YS/T536.9
--YS/T536.10
—YS/T536.11
-YS/T536.12
铋化学分析方法
铋化学分析方法
铋化学分析方法
铋化学分析方法
铋化学分析方法
铋化学分析方法
铋化学分析方法
铋化学分析方法
铋化学分析方法
铋化学分析方法
铋化学分析方法
.-YS/T536.13
化学分析方法
本部分为第5部分。
铜量的测定
铁量的测定
锑量的测定
银量的测定
锌量的测定
铅量的测定
碑量的测定
氯量的测定
碲量的测定
锡量的测定
汞量的测定
镍量的测定
镉量的测定
YS/T536.5—2009
双乙醛草酰二腺分光光度法；
电热原子吸收光谱法；
孔雀绿分光光度法；
火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法；固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法；电热原子吸收光谱法；
原子荧光光谱法；
硫氰酸汞分光光度法；
砷共沉淀-示波极谱法；
铍共沉淀-分光光度法；
原子荧光光谱法；
电热原子吸收光谱法；
电热原子吸收光谱法。
本部分代替YS/T536.5--2006（原GB/T8220.5—1998)《铋化学分析方法固液萃取分离-火焰
原子吸收光谱法测定锌量》。与YS/T536.5一2006相比，本部分主要有如下变动：补充了精密度、质量保证和控制条款；对文本格式进行了修改。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂参加起草。
本部分主要起草人：雷素函、蔡军。本部分主要验证人：王周林、邓良平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T536.52006。wwW.bzxz.Net
1范围
铋化学分析方法
锌量的测定固液萃取分离-火焰
原子吸收光谱法
本部分规定了铋中锌量的测定。YS/T536.5—2009
本部分适用于铋中锌量的测定。测定范围（质量分数）：0.00005%0.0070%。2方法提要
试料用硝酸溶解，蒸发至恰干（应避免生成氮氧化物），加人相应体积的水，进行超声波固液萃取，使锌与主体分离，上清液用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm处测量锌的吸光度，以标准曲线法计算锌量。
3试剂
制备溶液和分析用水均为一级水，实验所用器血均用稀硝酸（1十4）浸泡后，用一级水彻底清洗。3.1市售试剂
硝酸（pl.42g/mL)，高纯。
3.2溶液
硝酸(1+1)。
3.3标准溶液
3.3.1锌标准贮存落液：称取0.1000g金属锌（锌的质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2），低温加热至完全溶解，微沸除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此落液1mL含0.1mg锌。3.3.2锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锌。4仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量样品溶液基体相致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.013μg/mL。-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
仪器参考工作条件：波长：213.8nm；灯电流：2mA；单色器通带：0.2nm；燃烧器高度：6mm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：3.0L/min。YS/T536.5—2009
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。锌的质量分数/%
0.00005~0.00010
>0.0001~0.0010
>0.0010~0.0020
>0.0020~0.0040
>0.0040~0.0070
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料/g
加硝酸（3.2)/mL
加水/mL
5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，按表1加人硝（3.2），盖上表Ⅲ，低温加热溶解试料，蒸发溶液至近干，加人2mL水，再次蒸发至恰干（应避免生成氮氧化物），取下，冷却至室温。5.3.2按表1用滴定管加入相应体积的水，用玻璃棒捣碎盐类。5.3.3将烧杯浸入内盛水深为20mm～30mm的超声返清洗器槽内，在室温下边搅拌边超声萃取10min，取出，静置30min。
5.3.4将上清液干过滤于10mL比色管中（或用离心机离心分离）。5.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，与系列标准溶液同时，以水调零测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00nL、20.00mL锌标准溶液（3.3.2）分别置于-组250mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
按式（1)计算锌的质量分数wzn，数值以%表示：wza=e.Vx10-s
式中：
自工作曲线上查得的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；p
V..-水相体积，单位为毫升(mL)；m—试料的质量，单位为克(g）。分析结果>0.00010%应保留两位有效数字，≤0.00010%应保留一位有效数字。7精密度
7.1重复性
·（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性2
内插法获得。
锌的质量分数/%
注：重复性(r)为2.8S,,S，为重复性标准差。7.2再现性
YS/T536.5—2009
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得。表3
锌的质量分数/%
注：再现性（R)为2.8Sr，SR为再现性标准差8
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T536.5-2009
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行业标准
铋化学分析方法
锌量的测定固液萃取分离-火焰
原子吸收光谱法
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