【行业标准】 首饰含银量化学分析方法

中华人民共和国国家标准
首饰含银量化学分析方法
Chemical analysis--Method of silver content in jewellery主题内容与适用范围
GB 1188689
本标准规定了银首饰中含银量的化学分析方法，适用于银含量80.0%~~99.0%的银首饰。2引用标准
GB626化学试剂硝酸
GB648化学试剂硫氰酸钾
GB1279化学试剂硫酸铁铵bzxz.net
3方法提要和原理
本标准采用伏尔哈特法（Volhard method）。在含有银离子的酸性溶液中，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液进行滴定，硫氰酸根首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀，当银离子沉淀完全后，过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物，即为终点。4试剂和材料
4.1标准银：纯度在99.99%以上。4.2硝酸(GB626)：分析纯。
4.3硫酸铁铵(GB1279)：分析纯。4.4硫氰酸钾（GB648)：分析纯。5仪器和设备
分析天平一台，感量为0.1mg，精度等级为三级。5.2
250mL锥形瓶六个。
5.325mL酸式滴定管一支。
5.450mL棕色试剂瓶一个。
5.550 mL量筒一个。
5.61kW可调温电炉台。
5.7洗瓶一个。
5.8药物天平一台，感量为0.5g。5.9滴定架一个。
5.10250mL烧杯个。
5.115000mL试剂瓶-个。
国家技术监督局1989-12-01批准下减造罗
1990-08-01实施
6分析前的准备
6.1硫酸铁铵指示剂的配制
GB 11886--89
用药物天平称取5g硫酸铁铵，置于250mL烧杯中，加入少量蒸馏水，使其成为饱和溶液。然后滴加硝酸至褐色消失，用蒸馏水稀释至50mL，摇匀。6.2硫氰酸钾标准溶液的配制
用药物天平称取硫氰酸钾45.05g，置于250mL烧杯中，加少量蒸馏水溶解后转移到5000mL试剂瓶中，再加蒸馏水稀释到5000mL，充分摇匀，静置3d。6.3硫氰酸钾标准溶液的标定
用分析天平精确称取标准银0.2500g两份，分别置于250mL锥形瓶中。加入1：2硝酸10mL，于电炉上低温加热，使其全部溶解至氮氧化物黄烟消失，取下冷却，加入80mL蒸馏水，滴加硫酸铁铵指示剂溶液1.~~2mL，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗硫氰酸钾标准溶液的体积Vl（平行标样消耗硫氰酸钾标准溶液之差不大于0.05mL)并按公式(1)计算：T
式中：T—每毫升硫氰酸钾标准溶液相当于纯银的克数，g；W—称取纯银的克数，g；
Vi—标准银消耗硫氰酸钾标准溶液的毫升数，mL。7分析步骤
（1）
7.1用分析天平称取试样两份，每份重0.2500g，分别置于250mL锥形瓶中7.2每瓶加入1：2硝酸10mL，置于电炉上低温加热，使试样完全溶解至氮氧化物黄烟消失，取下冷却。
7.3每瓶加入80mL蒸馏水，滴加硫酸铁铵指示剂溶液1～2mL，摇匀。7.4用硫氰酸钾标准溶液进行滴定，至溶液呈淡红色即为终点。记下试样消耗硫氰酸钾标准溶液的毫升数V2（平行试样消耗硫氰酸钾溶液之差不大于0.05mL）。8分析结果的计算
8.1银的百分含量按公式(2)计算：Ag(%) =
式中：T—每毫升硫氰酸钾标准溶液相当于纯银的克数，g;V2试样消耗硫氰酸钾的毫升数，mL；G—称取试样的克数，g。
8.2允许差：0.2%。
下减造罗
附加说明：
GB 11886—
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。标准搜
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