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【国家标准(GB)】 果蔬清洗剂
本网站 发布时间:
2024-06-21 22:50:58
- GB/T24691-2009
- 现行
标准号:
GB/T 24691-2009
标准名称:
果蔬清洗剂
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2009-11-30 出版语种:
简体中文下载格式:
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部分标准内容:
ICS 71. 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T24691—2009
果蔬清洗剂
Cleaning agent for fruit and vegetable2009-11-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
本标雅的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D),附录 E、附录 F为现范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出:本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会归口。GB/T 24691—-2009
本标准起草单位:西安开米股份有限公司、广州蓝月充实业有限公司.国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、北京绿伞化学股份有限公司、广州立白企业集闭有限公司、安利(中国)日用品有限公司。本标雄主要起草人:下文、张宝莲、何琼.赵新宇、金华、周炬、强鹏涛。1
http://foodmate.ne1范围
果蔬清洗剂
GB/T24691-2009
本标雅规定了果蔬清洗剂产品的技术要求,试验方法,检验规则和标志,化装、运输,贮存要求。本标准适用上主要以表面活性剂和助剂等配制而成,用下清洗水果和蔬菜的洗涤剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标谁的条款。凡尼注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标难,然而,鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/I4789.2食品生微生物学检验菌落总数测定GI3/T4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群计数GB/T6368表面活剂水溶液PH值测定电位法(GB/T6368—2008,ISO4316:1977,IDT)CB9985—2000于洗餐具用洗涤剂GB/T13173-2008表而活性剂洗涤剂试验方法GR14930.1食品T.具、设备用洗涤剂卫生标证GB/T15818丧面活性剂生物降解度试验方法QB/T2951洗涤用品检验规则
QB/T2952洗涤用品标识和包装要求JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令[2005第75号3要求
3.1材料要求
果蔬清洗剂产品配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低90%;所用材料应使果蔬洗剂产品配方的急性经口赤性IDs大下5000mg/kg;所用防腐剂、着色剂、香精应符合(G114930.1中相关的使用规楚。
3.2感官指标
3.2.1外观:液体产品不分层,无悬浮物或沉淀:粉状产品均勾无杂质,不结块,3.2.2气咪:无异味,符俞规定香型。3.2.3稳定性(液体产品):于一5℃工2℃的冰箱中放置21h,取出恢复至室温时观察,无沉淀和变色现象,透明产品不混独;40=1℃的保温箱中放置21h,取出恢复至室温时观察,无异味,无分层和变现象,透明产品不混泄!,
注:稳定性证指样品经过测试店,外观前后无明显变化。3.3理化指标
果蔬消洗剂的理化指标应符合表1 舰定。1
GB/T 24691--2009
总活性物含量/%
H值(25 ℃,1 : 10 水溶液)
甲醇含量/(mrg/kg)
甲醛含垒/碑含量(1%碎液中以碑计)/(mg/kg)表1
重金届含壁(1%溶液中以铅计)/(mg/kg)荧光增白剂
3.4微生物指标
果蔬清洗剂的理化指标
果蔬清洗剂的微生物指标应符介表2规定:表 2果蔬清洗剂的微生物指标
细围总数/(CFUJ/)
大肠茵群/(MFN/1GOg)
5. 0--10. 5
不应检出
3.5当产品标称可洗除果蔬上残留农药时.应对残留农药洗除效果逊行验证。3.6定量包装要求
鼎蔬清洗剂销传包净含量应符个国家质鼠监督检验检疫总局令[2005第75号的要求4试验方法
除非另有说明,在分析中仅使便用确认为分析纯的试剂和蒸增水或去离于水或相当纯度的水。4.1外观
联适量样品·了十爆洁净的透明实验器扭内,化非古射光条件下进行观察,按指标要求让行评判,4.2气味
感官检验。
4.3总活性物含的测定
-股情况下,总活性物含量按CB/T13173·2008中的第7章规定进行。当产品配片中含有不溶了乙醇的表面活性剂组分时,或客商订货合同书中规定有总活性物含量检测结果不包括水勘溶剂,要求用=氯甲烷萃取法测定时,总活性物含量按GB/T131732008中的第7章(B法)规定进行。4.4PH值的测定
按(GIB/T6368的规定进行。
4.5甲醇含量的测定(对丁液体产品)按GB9985--2000附录D的规定配制标推液后,进行测定。4. 6甲醛含量的测定(对于液休产品)按(G3 99852000附录E的规定进行。4.7
砷含量的测定
按(399812000附录F的规定进行,4. 8重金属含最的测定
按(J399852000附录G的规定进行4.9荧光增白剂的测定
按(F139985-200门附录C的规定进行2
合品成伴网h
4.10微生物检验
细菌总数和大肠菌群分别按GB/T 4789.2和GB/T4789.3的规定进行4.11表面活性剂生物降解度的测定GB/T 24691—2009
果蔬清洗剂产品配方中所用表面活性剂的生物降解度按GB/T15818的规定进行。4.12净含量的测定
果蔬清洗剂销售包装净含量的检验,抽样方法及判定规则按JJF1070的规定进行4.13残留农药洗除效果验证
对残留农药洗除效果的验证按附录A逃行。4.14清洗剂残留的测定
如需对产品使用后清洗剂残留进行定性、定量测定,測定方法可按附录 B,附录 C,附录 D、附录E附录F进行。
5检验规则
按 QB/T 2951 执行。
出厂检验项片包括产品的感官指标、总活性物含量、PH值及定量包装要求。6标志、包装,运输、购存
6.1标志、包装
按QB/T2952执行。
产品标证适用于餐具清洗时,各指标值应同时符合餐只洗涤剂标准要求,当配方中使用不完全溶于乙醇的表面活性剂或要求用三氯甲烷萃取法测定总活性物含量时,扇注明。
产站在运输时应轻装轻卸,不应倒置,避免日晒雨淋,不应箱上踩踏和堆放重物。6.3贮存
6.3.1产品应购存在溢度不高于10和不低于-10℃,道风1燥且不受阳光直射的场所。6.3.2垛要采取必要的防扩措施,堆垛高度要适当,避免损坏包装。7保质期
在本标准规定的运输和贮存条件下,在包装完整未经启封的情况下,产品的保质期白生产之日起为十八个片以上。
CB/T 24691—2009
A.1范围
附录A
(规范性附录)
果蔬清洗剂对残留农药洗除效果的验证方法本方法规定了农药乳液利蔬表面含农药样本的制备方法,蔬莱表面含农药样本的清洗疗法和农药丢除率的测定方法。
本方法适用于以表面活性剂和助剂复配的果蔬清洗剂对氯鼠菊酷、残杀威农药去除率的测定。本方法的检山范围为氟氧酷 4. 3 μg/mL~43C.0 μg/rmL,残杀威1. 5 μg/ml~-150.0 tg/mL。A,? 引用标准
GB/T13174衣料用洗涤剂去污力及抗污滴再沉积能力的测定。A.3方法原理
制备超标数倍衣药的蔬菜样品;模拟实际洗涤情况,用0.2%果蔬清洗剂溶液清洗后,用紫取、浓缩的方法获取留农药;采用商效液相色谱测定清洗前后果蔬表面农药残留量,并计算得出残留农药去除率;与定硬度水洗后的残留农药去除率比较,其比值为蔬清洗剂对残留农药洗除效果的评价结果。A.4试剂
除非刃有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相消的水(适所本标雅所有附录)
A.4.1水乙醇;
A.4.2乙腊;
A.4.3冰乙酸
A.4.4无水硫酸镁;
A.4.5无水酷酸钠;
氯化钙(CaCl);
硫酸镁(MgS0,·7HI,0);
氯鼠菊酯,人于95%;
残杀崴;
A. 4.10 萃取液
0.1%的冰乙鞍乙腊被;
A.4.11250 mg/kg标准硬水
称取氯化钙(A.1.6)16.7多和硫酸镁(A.1.7)21.7只,配制10L,即为2500mg/kg硬水,使用时取11.冲至0L即为250mg/kg硬水。A.5仪器
A.5.1高效液相色潜仪;
A.5.2了秤,0,01g;
A.5.3高速组织勺浆机,转速110001/min~-24000r/sin:A.5.4离心机,转速不低了2000/tnin,离心管50mLA.5.5超声波清洗器,超声频率 30/40/50(kHz).超声功率180W:4.5. 6 水浴锅;
GB/T 24691--2009
外简26.5cmx17.8cm.内24cm×13cm:A.5.7果蔬脱水器(图A.1).规格a)果蔬脱水器外筒
4.5.8 烧杯,500 mL,1 000 mL;
A.5.9 容量瓶,50 mlL.;
A.5.10不锈钢桶,量10L.
A.6试样制备
A.6.1果蔬样本
图A.1果蔬脱水器
b)果蔬脱水器内简
选收大小相同、无断裂,边角无开口、无损伤的甜豆角为本实验的蔬菜样本(见图A.2)。图A.2蔬菜样本(甜豆角)
A,6.2农药乳液制备
称取5.00g氯氰菊酯和2.50g残杀威溶下500g无水乙醇济液中,搅拌均勾后,用250mg/kg硬水定量至5000g,混匀,备用。农药乳液浓度为:含氯氰第酯0.1%、含残杀威0.05头。A.6.3含农药蔬菜的制备
将甜角浸没十农药乳液中20min后取山,凡去表而残留液滴,于室温阴凉处效置24h。将制备好的蔬菜样品分成3组,未洗(末洗涤蔬菜样品表而载附的农药量以140mg/kg~-200mg/kg为宜)、水洗、果蔬清洗剂液洗涤各为1组,每组2份,每份80g,备用。5
品成伴网httn:
GB/T 24691-2009
A.7清洗方法
A. 7. 1水洗涤方法
洗涤温度 30 ℃,硬水 80G mL(A. 4. 11)。洗涤:取800I1L硬水(A.4.11)加果蔬脱水器中,同时放入,-份已制备好的蔬菜(A.6.3),没池1 min后开始句速洗涤 4 Ii洗涤搅拌方式为顺时-圈,逆时针-圈,频率约为 I5 r/init~21 r/tn.
漂洗:将洗涤后的蔬莱样品放人干净的果蔬脱水器内筒中,先用1000mL硬水(A.4.11)冲洗·遍后弃去,再加入000 mI.硬水A.1.11)以.上述同样的洗涤境拌方式洗涤 30 s(顺时针--圈,逆时针:-圈频率约为19r/min21r/min),充去第二次漂洗水,再以同群方式进行第三次漂洗。同时进行平行试验。
A.7.2果蔬清洗剂洗涤方法
用硬水(A.4.11)配制浓度为0.2%果蔬清洗剂溶液,洗涤温度为30℃,洗涤:在果蔬脱水器中加人浓度为0.2%果蔬清洗剂溶液800ml,时放人一份已制备好的蔬菜(A.6.3),没泡1tnit后州始勾速洗涤4min,洗涤揽拌方式为顺时针--圈,逆时一圈,频率约为19 1/min~-21 r/min.
漂洗:将经浸池、洗涤后的蔬样品放人另-·个于净的果蔬脱水器内简中.用1000nL硬水(A4.11)冲洗后弃去,再加人100011L硬水(A.4.11),以同样的洗涤方式洗涤305(顺时针--圈,逆时针圈:频率约为19r/min~21/min),弃去第次源洗水,以同样方武进行第三次激,同时进行平行试验,
以未洗涤蔬菜样品(A.6.3)作为清洗前残留农药量测定用样,将水洗涤后试样(A.7.1)和果蔬清洗剂溶液洗涤后试样(A.7.2)甩太表间残留液滴,丁室温阴凉处放置12h,分别用予农药去除率测定,A.8农药去除率试验方法
A.8.1勾浆
取1份已制备好的试样,用剪刀剪成小块,采用匀浆机约浆至糊状,从4取出60g爷用。A.8.2萃取
将A.8.1勾浆后的1份试样60g置于500mL烧杯中,加人100mL萃取液(A.4.10),再加人6无水醋酸钠(A.4.5)和18g无水硫酸镁(A.4.1),用玻璃棒搅拌均勾,置于超声波清洗器(50IIz)中,清洗3min后取出,倒出萃取清液于500iml.烧杯中,以上述方法重复苯取2次,合并萃取清液。将样品残液放入50ml.离心管中,离心1min(转速为4000r/min),将离心件的清液合并到以上萃取清液中。A.8.3浓缩
将A8.2制备的苯取清液置于<80+.2)℃水浴牛浓缩至5tnL~8mL,将浓缩液转移到50ml.容量瓶中,用萃取液(A.4.10)定容至50ml,备用。A.8.4仪器检测
高效液相色谱条件:
流动相:A,甲醇:水:冰乙酸=80:2G:0.1;B.水。
色谱杜:ci8柱,4.6nmx150mn。柱温:30℃。
波长:276m
梯度:见表 A. 1。
时间/min
进样量:20#,
工作站Qucst,二极管阵列检测器。A.8.4.1标液配制及外标法定量
表A.1梯度表
GB/T 246912009
流速/mL/min
精确称量0.5g(精确至0.0001g)氯氰菊酯标准品和0.25g(精确至0.0001g)残杀威标雅品于100 ml.容量瓶中用睾取液(A.4.10)稀释罕刻度,该溶液浓叟为5 000 mg/ml.,再根据需要将其稀释为不同浓度,即1 1g/mL~500 g/mL。依次进样,制作工作曲线,计算出回归方程(图A.3~图 A,7)。400
《司)
1 000 000
(4. 249 μg/mL 8.506 jig/tnL 42. 98 μg/ml.85, 96 μg/mL420.8 μg/tmL)
回叫方程:3-0.000152559:3.9325相关系数:0.999145免费标准下载网bzxz
氯氰菊酯工作曲线
Jime 24. 11H 5 Mrulest-Arnplitude: -1. 039 mAl.:Rsseion ine
0121416182022
未洗涤残留衣药色谱图
http:
1 000 002 000 0003000004000 000(1. 478 μg/mL 2.95 μg/iuL [1.75 μg/nl.29.5 μg/mL117.5 μg/umL)
归片释:—3.724 392—005r+0.322 733相关系数:0,999 789
图A.4残杀威工作曲线
4 Retenlm Thme
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微帐解
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图A.6水洗涤残留农药色谱图
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GB/T 24691—2009
图A.70.2%蔬果清洗剂溶液洗涤残留农药色谱图A. 9 结果计算与效果评价
A.9.1残留农药去除率的计算[见式(A.1)~式(A.3)]M .. (M。-M)/M。 X 100
式中:
残留农药去除率,%;
M。---试样清洗前农药残留量,单位为毫克每-下克(mg/kg);M,
试样清洗后农药残留量,单位为旁克每T克(mg/kg)结果以算术平均值表示至小数点后一位,(A.1)
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大十3.5%,以大了下3.5为的情说不超过5%为前题。
M。 = coVe.X10 *
yngXlo-
未清洗样经苯取后定容至50rml.的残留农药浓度,单位为微克每毫升(\g/nL);V.--.50 ml.;
武中:
称取试群的质垦。
Gi V, ×10-s
m×103
经清洗的试样萃取后定容至50ml.的残留农药浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);50ml.;
称取试样的质量
残留农药去除率比值[见式(A,4)Ms
残留农药去除率的比值;
果蔬清洗剂试样落液对残留农药的去除率;水对残留农药的去除率,
结果以算术平均值表示至小数点后一位,A.9.3果蔬清洗剂对残留农药去除效果的评价A. 23
0.2%果蔬清洗剂溶液对残留农药的洗除率与水对残留农药的洗除率之比值成为P人于等丁1。8
bttp:
B.1方法原理
附录R
(规范性附录)
果蔬清洗剂残留量的定性测定
GB/T 24691—2009
由定量的蔬莱表面所携带最终漂洗水的最,作为果蔬清洗剂残留量测定时的移取垦。以阴离子表面活性剂作为代丧性残留物,测定残留丁漂洗液中的阴离了表面活性剂和酸性混合指示剂中的阳离了染料生成溶解于三氯中烷中的盐,此盐使二氯甲烷层呈现由阴离子表面活性剂含量决定的由浅至深的粉红色。
B.?试剂
B.2.1月桂基硫酸钠标准溶液:c=2mg/kg称取月柱基硫酸钠(含量以100%计)0.1g(准确至0.00lg),用水溶解并定容垒100ml..用移液管移腋上述溶液2.0mL至1000mL容量瓶中,用水溶解、混勾备用。B,2.2酸性混合指示剂
按CB/T5173-1995中1.8规定进行配制。B.2.3250mg/kg标准硬水
按G13/1131742008中7.1规定进行配制。B.2.4三氯甲烷
B.3仪器
B.3.1具寒玻璃量筒,100nL
B.3.2移液管,2uL.10nL.50mL;
B.3.3容量瓶,1 000 ml;
B.3.4不锈钢镊子。
B,4操作程序
B.4. 1雅确称坡 4. 0 g果蔬清洗剂试样,用硬水(B. 2. 3)稀释定容至 2 000 mL;B.4.2称取绿叶蔬菜250g,均勾地漫泡于己制备好的试样溶液(4.1)巾中,浸泡5min,蔬菜放完全浸液在清洗剂溶液中,每隔1 min将蔬菜全翻转 1次:B.4.3将浸泡后的蔬来用镊夹出,业刻用硬水(B.2.3连续溅洗两次,每次用硬水2000ml,漂洗2 nin,每隔 0.5 min将端莱翻转1饮,漆洗完两次后,第三次漂洗用水 1 00 mL,浸漂 10 min(尽量将蔬莱上的洗涤剂残留溶人漂洗水中),每隔1 min将蔬菜翻转1次。将第二次的漂洗水保留备用;B.4.4用移液管移取第三次的漂洗水20.0ml.相当丁250g绿叶蔬菜表面的附者量)下具塞最筒中,加三氟甲烷15.0ml.,酸性混指示剂10 ml..充分振摇、静置分层备用;B.4.5移取浓度为2mg/kg的月桂基硫酸钠标准溶液20.0mL于具塞量筒中,加三氯甲15.0mL,酸性混合指示剂10.0mL,充分娠摇,静置分层备用:B. 4. 6将静置分层后的试样济液(R.1. 1)氟仿层与标准济液(B. 4. 5)氟伤层进行日视比色,当试样裕液比标准溶液的粉红色相当或更浅,即可认为残留于20 竹g蔬菜上的阴离子表面活性剂小下等下2.0 g/kg。
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C.1方法概要
附录℃
(规范性录)
阴离子表面活性剂的测定—亚甲基蓝法(果蔬清洗剂残留量的定量测定)阴离子表而活性剂与亚甲基蓝形成的络合物用三氯甲烷萃取,然后用分光光度法测定阴离子表面活性剂含量。
C.2应用范围
本方法适用子含磺酸基耗硫酸基的阴离子表面活性剂。C.3试剂
C.3.1阴离广表而活性剂标准溶液取相当于100%的参照物(按GB/T5173测定纯度)1g(准确至0.001g),用水溶解.转移并定容率100GiL,混匀。此溶液阴离子表面活性剂浓度为1g/1。移取此溶液10.0 mL,于1000 ml.容最瓶中,加水定容,灌勾,则该使用溶液阴离子表面活性剂浓度为 0,0l mg/mlC.3.2 硫酸;
C.3.3磷酸二氧钠洗涤液
将磷酸一氨钠 50 g溶于水中,加入硫酸(C. 3. 2)6. 8 ml-,定容至1 000 mL。C.3.4亚甲基蓝溶液
称取亚甲基蓝0.1g,用水溶解并稀释至100tnl..移取此溶液30ml.,用磷酸_氢钠洗涤液(C.3.3)稀释至 1000 ml.
C. 3. 5-.氯甲烷。
C.4仪器
普通实验室仪器;
分光光度计,波长360nm~800mm,C.5 工作曲线的绘制
准确移取浓度为 0. 01 nmg/mL 阴离了表而活性剂使用溶液(C. 3. 1)0 mL(作为空白参比液)3. nL,6.0 mL,9. mL.12.0 ml,15.0 mL+分别于 250 mL分液漏中,加水使总体积达100 mL.人亚甲基蓝溶液(C.3.4)25 tmL,混后加人三氟甲烷(C.3.5)15 mL,振荡 30 s,静置分层若水层蓝色褪去,应补训业甲基蓝溶液10 mL,再振荡30 5,静置 10 min。将三氯甲烷层放人另--支250ml.分液澜斗中(切勿将界面累状物随三氯甲烷带出),重复萃取至氯烷层无色,
在合并的-氯甲烷萃取液中加人磷酸二氢钠溶液(C.3. 3)50 mL.,振荡 30 s,静置 10 min,将三氯}烧层通过沾净的脱脂棉过滤到100 ml.容最瓶中,加人三氟甲烷ml.于分液滞斗中,重复萃取在三氯甲烷层尤包,所有的.氯中烷层均经脱脂棉过滤至100m1.容量瓶中,再以少许三氯中烧淋洗脱脂棉,定容,混句。
用分光光度计于波长650nm,用10mm比色池,以空白参比液做参比,测定试液的净吸光值。以10
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果蔬清洗剂
GB/T24691-2009
本标雅规定了果蔬清洗剂产品的技术要求,试验方法,检验规则和标志,化装、运输,贮存要求。本标准适用上主要以表面活性剂和助剂等配制而成,用下清洗水果和蔬菜的洗涤剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标谁的条款。凡尼注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标难,然而,鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/I4789.2食品生微生物学检验菌落总数测定GI3/T4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群计数GB/T6368表面活剂水溶液PH值测定电位法(GB/T6368—2008,ISO4316:1977,IDT)CB9985—2000于洗餐具用洗涤剂GB/T13173-2008表而活性剂洗涤剂试验方法GR14930.1食品T.具、设备用洗涤剂卫生标证GB/T15818丧面活性剂生物降解度试验方法QB/T2951洗涤用品检验规则
QB/T2952洗涤用品标识和包装要求JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令[2005第75号3要求
3.1材料要求
果蔬清洗剂产品配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低90%;所用材料应使果蔬洗剂产品配方的急性经口赤性IDs大下5000mg/kg;所用防腐剂、着色剂、香精应符合(G114930.1中相关的使用规楚。
3.2感官指标
3.2.1外观:液体产品不分层,无悬浮物或沉淀:粉状产品均勾无杂质,不结块,3.2.2气咪:无异味,符俞规定香型。3.2.3稳定性(液体产品):于一5℃工2℃的冰箱中放置21h,取出恢复至室温时观察,无沉淀和变色现象,透明产品不混独;40=1℃的保温箱中放置21h,取出恢复至室温时观察,无异味,无分层和变现象,透明产品不混泄!,
注:稳定性证指样品经过测试店,外观前后无明显变化。3.3理化指标
果蔬消洗剂的理化指标应符合表1 舰定。1
GB/T 24691--2009
总活性物含量/%
H值(25 ℃,1 : 10 水溶液)
甲醇含量/(mrg/kg)
甲醛含垒/
重金届含壁(1%溶液中以铅计)/(mg/kg)荧光增白剂
3.4微生物指标
果蔬清洗剂的理化指标
果蔬清洗剂的微生物指标应符介表2规定:表 2果蔬清洗剂的微生物指标
细围总数/(CFUJ/)
大肠茵群/(MFN/1GOg)
5. 0--10. 5
不应检出
3.5当产品标称可洗除果蔬上残留农药时.应对残留农药洗除效果逊行验证。3.6定量包装要求
鼎蔬清洗剂销传包净含量应符个国家质鼠监督检验检疫总局令[2005第75号的要求4试验方法
除非另有说明,在分析中仅使便用确认为分析纯的试剂和蒸增水或去离于水或相当纯度的水。4.1外观
联适量样品·了十爆洁净的透明实验器扭内,化非古射光条件下进行观察,按指标要求让行评判,4.2气味
感官检验。
4.3总活性物含的测定
-股情况下,总活性物含量按CB/T13173·2008中的第7章规定进行。当产品配片中含有不溶了乙醇的表面活性剂组分时,或客商订货合同书中规定有总活性物含量检测结果不包括水勘溶剂,要求用=氯甲烷萃取法测定时,总活性物含量按GB/T131732008中的第7章(B法)规定进行。4.4PH值的测定
按(GIB/T6368的规定进行。
4.5甲醇含量的测定(对丁液体产品)按GB9985--2000附录D的规定配制标推液后,进行测定。4. 6甲醛含量的测定(对于液休产品)按(G3 99852000附录E的规定进行。4.7
砷含量的测定
按(399812000附录F的规定进行,4. 8重金属含最的测定
按(J399852000附录G的规定进行4.9荧光增白剂的测定
按(F139985-200门附录C的规定进行2
合品成伴网h
4.10微生物检验
细菌总数和大肠菌群分别按GB/T 4789.2和GB/T4789.3的规定进行4.11表面活性剂生物降解度的测定GB/T 24691—2009
果蔬清洗剂产品配方中所用表面活性剂的生物降解度按GB/T15818的规定进行。4.12净含量的测定
果蔬清洗剂销售包装净含量的检验,抽样方法及判定规则按JJF1070的规定进行4.13残留农药洗除效果验证
对残留农药洗除效果的验证按附录A逃行。4.14清洗剂残留的测定
如需对产品使用后清洗剂残留进行定性、定量测定,測定方法可按附录 B,附录 C,附录 D、附录E附录F进行。
5检验规则
按 QB/T 2951 执行。
出厂检验项片包括产品的感官指标、总活性物含量、PH值及定量包装要求。6标志、包装,运输、购存
6.1标志、包装
按QB/T2952执行。
产品标证适用于餐具清洗时,各指标值应同时符合餐只洗涤剂标准要求,当配方中使用不完全溶于乙醇的表面活性剂或要求用三氯甲烷萃取法测定总活性物含量时,扇注明。
产站在运输时应轻装轻卸,不应倒置,避免日晒雨淋,不应箱上踩踏和堆放重物。6.3贮存
6.3.1产品应购存在溢度不高于10和不低于-10℃,道风1燥且不受阳光直射的场所。6.3.2垛要采取必要的防扩措施,堆垛高度要适当,避免损坏包装。7保质期
在本标准规定的运输和贮存条件下,在包装完整未经启封的情况下,产品的保质期白生产之日起为十八个片以上。
CB/T 24691—2009
A.1范围
附录A
(规范性附录)
果蔬清洗剂对残留农药洗除效果的验证方法本方法规定了农药乳液利蔬表面含农药样本的制备方法,蔬莱表面含农药样本的清洗疗法和农药丢除率的测定方法。
本方法适用于以表面活性剂和助剂复配的果蔬清洗剂对氯鼠菊酷、残杀威农药去除率的测定。本方法的检山范围为氟氧酷 4. 3 μg/mL~43C.0 μg/rmL,残杀威1. 5 μg/ml~-150.0 tg/mL。A,? 引用标准
GB/T13174衣料用洗涤剂去污力及抗污滴再沉积能力的测定。A.3方法原理
制备超标数倍衣药的蔬菜样品;模拟实际洗涤情况,用0.2%果蔬清洗剂溶液清洗后,用紫取、浓缩的方法获取留农药;采用商效液相色谱测定清洗前后果蔬表面农药残留量,并计算得出残留农药去除率;与定硬度水洗后的残留农药去除率比较,其比值为蔬清洗剂对残留农药洗除效果的评价结果。A.4试剂
除非刃有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相消的水(适所本标雅所有附录)
A.4.1水乙醇;
A.4.2乙腊;
A.4.3冰乙酸
A.4.4无水硫酸镁;
A.4.5无水酷酸钠;
氯化钙(CaCl);
硫酸镁(MgS0,·7HI,0);
氯鼠菊酯,人于95%;
残杀崴;
A. 4.10 萃取液
0.1%的冰乙鞍乙腊被;
A.4.11250 mg/kg标准硬水
称取氯化钙(A.1.6)16.7多和硫酸镁(A.1.7)21.7只,配制10L,即为2500mg/kg硬水,使用时取11.冲至0L即为250mg/kg硬水。A.5仪器
A.5.1高效液相色潜仪;
A.5.2了秤,0,01g;
A.5.3高速组织勺浆机,转速110001/min~-24000r/sin:A.5.4离心机,转速不低了2000/tnin,离心管50mLA.5.5超声波清洗器,超声频率 30/40/50(kHz).超声功率180W:4.5. 6 水浴锅;
GB/T 24691--2009
外简26.5cmx17.8cm.内24cm×13cm:A.5.7果蔬脱水器(图A.1).规格a)果蔬脱水器外筒
4.5.8 烧杯,500 mL,1 000 mL;
A.5.9 容量瓶,50 mlL.;
A.5.10不锈钢桶,量10L.
A.6试样制备
A.6.1果蔬样本
图A.1果蔬脱水器
b)果蔬脱水器内简
选收大小相同、无断裂,边角无开口、无损伤的甜豆角为本实验的蔬菜样本(见图A.2)。图A.2蔬菜样本(甜豆角)
A,6.2农药乳液制备
称取5.00g氯氰菊酯和2.50g残杀威溶下500g无水乙醇济液中,搅拌均勾后,用250mg/kg硬水定量至5000g,混匀,备用。农药乳液浓度为:含氯氰第酯0.1%、含残杀威0.05头。A.6.3含农药蔬菜的制备
将甜角浸没十农药乳液中20min后取山,凡去表而残留液滴,于室温阴凉处效置24h。将制备好的蔬菜样品分成3组,未洗(末洗涤蔬菜样品表而载附的农药量以140mg/kg~-200mg/kg为宜)、水洗、果蔬清洗剂液洗涤各为1组,每组2份,每份80g,备用。5
品成伴网httn:
GB/T 24691-2009
A.7清洗方法
A. 7. 1水洗涤方法
洗涤温度 30 ℃,硬水 80G mL(A. 4. 11)。洗涤:取800I1L硬水(A.4.11)加果蔬脱水器中,同时放入,-份已制备好的蔬菜(A.6.3),没池1 min后开始句速洗涤 4 Ii洗涤搅拌方式为顺时-圈,逆时针-圈,频率约为 I5 r/init~21 r/tn.
漂洗:将洗涤后的蔬莱样品放人干净的果蔬脱水器内筒中,先用1000mL硬水(A.4.11)冲洗·遍后弃去,再加入000 mI.硬水A.1.11)以.上述同样的洗涤境拌方式洗涤 30 s(顺时针--圈,逆时针:-圈频率约为19r/min21r/min),充去第二次漂洗水,再以同群方式进行第三次漂洗。同时进行平行试验。
A.7.2果蔬清洗剂洗涤方法
用硬水(A.4.11)配制浓度为0.2%果蔬清洗剂溶液,洗涤温度为30℃,洗涤:在果蔬脱水器中加人浓度为0.2%果蔬清洗剂溶液800ml,时放人一份已制备好的蔬菜(A.6.3),没泡1tnit后州始勾速洗涤4min,洗涤揽拌方式为顺时针--圈,逆时一圈,频率约为19 1/min~-21 r/min.
漂洗:将经浸池、洗涤后的蔬样品放人另-·个于净的果蔬脱水器内简中.用1000nL硬水(A4.11)冲洗后弃去,再加人100011L硬水(A.4.11),以同样的洗涤方式洗涤305(顺时针--圈,逆时针圈:频率约为19r/min~21/min),弃去第次源洗水,以同样方武进行第三次激,同时进行平行试验,
以未洗涤蔬菜样品(A.6.3)作为清洗前残留农药量测定用样,将水洗涤后试样(A.7.1)和果蔬清洗剂溶液洗涤后试样(A.7.2)甩太表间残留液滴,丁室温阴凉处放置12h,分别用予农药去除率测定,A.8农药去除率试验方法
A.8.1勾浆
取1份已制备好的试样,用剪刀剪成小块,采用匀浆机约浆至糊状,从4取出60g爷用。A.8.2萃取
将A.8.1勾浆后的1份试样60g置于500mL烧杯中,加人100mL萃取液(A.4.10),再加人6无水醋酸钠(A.4.5)和18g无水硫酸镁(A.4.1),用玻璃棒搅拌均勾,置于超声波清洗器(50IIz)中,清洗3min后取出,倒出萃取清液于500iml.烧杯中,以上述方法重复苯取2次,合并萃取清液。将样品残液放入50ml.离心管中,离心1min(转速为4000r/min),将离心件的清液合并到以上萃取清液中。A.8.3浓缩
将A8.2制备的苯取清液置于<80+.2)℃水浴牛浓缩至5tnL~8mL,将浓缩液转移到50ml.容量瓶中,用萃取液(A.4.10)定容至50ml,备用。A.8.4仪器检测
高效液相色谱条件:
流动相:A,甲醇:水:冰乙酸=80:2G:0.1;B.水。
色谱杜:ci8柱,4.6nmx150mn。柱温:30℃。
波长:276m
梯度:见表 A. 1。
时间/min
进样量:20#,
工作站Qucst,二极管阵列检测器。A.8.4.1标液配制及外标法定量
表A.1梯度表
GB/T 246912009
流速/mL/min
精确称量0.5g(精确至0.0001g)氯氰菊酯标准品和0.25g(精确至0.0001g)残杀威标雅品于100 ml.容量瓶中用睾取液(A.4.10)稀释罕刻度,该溶液浓叟为5 000 mg/ml.,再根据需要将其稀释为不同浓度,即1 1g/mL~500 g/mL。依次进样,制作工作曲线,计算出回归方程(图A.3~图 A,7)。400
《司)
1 000 000
(4. 249 μg/mL 8.506 jig/tnL 42. 98 μg/ml.85, 96 μg/mL420.8 μg/tmL)
回叫方程:3-0.000152559:3.9325相关系数:0.999145免费标准下载网bzxz
氯氰菊酯工作曲线
Jime 24. 11H 5 Mrulest-Arnplitude: -1. 039 mAl.:Rsseion ine
0121416182022
未洗涤残留衣药色谱图
http:
1 000 002 000 0003000004000 000(1. 478 μg/mL 2.95 μg/iuL [1.75 μg/nl.29.5 μg/mL117.5 μg/umL)
归片释:—3.724 392—005r+0.322 733相关系数:0,999 789
图A.4残杀威工作曲线
4 Retenlm Thme
rungfooc
微帐解
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图A.6水洗涤残留农药色谱图
atonot
GB/T 24691—2009
图A.70.2%蔬果清洗剂溶液洗涤残留农药色谱图A. 9 结果计算与效果评价
A.9.1残留农药去除率的计算[见式(A.1)~式(A.3)]M .. (M。-M)/M。 X 100
式中:
残留农药去除率,%;
M。---试样清洗前农药残留量,单位为毫克每-下克(mg/kg);M,
试样清洗后农药残留量,单位为旁克每T克(mg/kg)结果以算术平均值表示至小数点后一位,(A.1)
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大十3.5%,以大了下3.5为的情说不超过5%为前题。
M。 = coVe.X10 *
yngXlo-
未清洗样经苯取后定容至50rml.的残留农药浓度,单位为微克每毫升(\g/nL);V.--.50 ml.;
武中:
称取试群的质垦。
Gi V, ×10-s
m×103
经清洗的试样萃取后定容至50ml.的残留农药浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);50ml.;
称取试样的质量
残留农药去除率比值[见式(A,4)Ms
残留农药去除率的比值;
果蔬清洗剂试样落液对残留农药的去除率;水对残留农药的去除率,
结果以算术平均值表示至小数点后一位,A.9.3果蔬清洗剂对残留农药去除效果的评价A. 23
0.2%果蔬清洗剂溶液对残留农药的洗除率与水对残留农药的洗除率之比值成为P人于等丁1。8
bttp:
B.1方法原理
附录R
(规范性附录)
果蔬清洗剂残留量的定性测定
GB/T 24691—2009
由定量的蔬莱表面所携带最终漂洗水的最,作为果蔬清洗剂残留量测定时的移取垦。以阴离子表面活性剂作为代丧性残留物,测定残留丁漂洗液中的阴离了表面活性剂和酸性混合指示剂中的阳离了染料生成溶解于三氯中烷中的盐,此盐使二氯甲烷层呈现由阴离子表面活性剂含量决定的由浅至深的粉红色。
B.?试剂
B.2.1月桂基硫酸钠标准溶液:c=2mg/kg称取月柱基硫酸钠(含量以100%计)0.1g(准确至0.00lg),用水溶解并定容垒100ml..用移液管移腋上述溶液2.0mL至1000mL容量瓶中,用水溶解、混勾备用。B,2.2酸性混合指示剂
按CB/T5173-1995中1.8规定进行配制。B.2.3250mg/kg标准硬水
按G13/1131742008中7.1规定进行配制。B.2.4三氯甲烷
B.3仪器
B.3.1具寒玻璃量筒,100nL
B.3.2移液管,2uL.10nL.50mL;
B.3.3容量瓶,1 000 ml;
B.3.4不锈钢镊子。
B,4操作程序
B.4. 1雅确称坡 4. 0 g果蔬清洗剂试样,用硬水(B. 2. 3)稀释定容至 2 000 mL;B.4.2称取绿叶蔬菜250g,均勾地漫泡于己制备好的试样溶液(4.1)巾中,浸泡5min,蔬菜放完全浸液在清洗剂溶液中,每隔1 min将蔬菜全翻转 1次:B.4.3将浸泡后的蔬来用镊夹出,业刻用硬水(B.2.3连续溅洗两次,每次用硬水2000ml,漂洗2 nin,每隔 0.5 min将端莱翻转1饮,漆洗完两次后,第三次漂洗用水 1 00 mL,浸漂 10 min(尽量将蔬莱上的洗涤剂残留溶人漂洗水中),每隔1 min将蔬菜翻转1次。将第二次的漂洗水保留备用;B.4.4用移液管移取第三次的漂洗水20.0ml.相当丁250g绿叶蔬菜表面的附者量)下具塞最筒中,加三氟甲烷15.0ml.,酸性混指示剂10 ml..充分振摇、静置分层备用;B.4.5移取浓度为2mg/kg的月桂基硫酸钠标准溶液20.0mL于具塞量筒中,加三氯甲15.0mL,酸性混合指示剂10.0mL,充分娠摇,静置分层备用:B. 4. 6将静置分层后的试样济液(R.1. 1)氟仿层与标准济液(B. 4. 5)氟伤层进行日视比色,当试样裕液比标准溶液的粉红色相当或更浅,即可认为残留于20 竹g蔬菜上的阴离子表面活性剂小下等下2.0 g/kg。
GB/T 24691—2009
C.1方法概要
附录℃
(规范性录)
阴离子表面活性剂的测定—亚甲基蓝法(果蔬清洗剂残留量的定量测定)阴离子表而活性剂与亚甲基蓝形成的络合物用三氯甲烷萃取,然后用分光光度法测定阴离子表面活性剂含量。
C.2应用范围
本方法适用子含磺酸基耗硫酸基的阴离子表面活性剂。C.3试剂
C.3.1阴离广表而活性剂标准溶液取相当于100%的参照物(按GB/T5173测定纯度)1g(准确至0.001g),用水溶解.转移并定容率100GiL,混匀。此溶液阴离子表面活性剂浓度为1g/1。移取此溶液10.0 mL,于1000 ml.容最瓶中,加水定容,灌勾,则该使用溶液阴离子表面活性剂浓度为 0,0l mg/mlC.3.2 硫酸;
C.3.3磷酸二氧钠洗涤液
将磷酸一氨钠 50 g溶于水中,加入硫酸(C. 3. 2)6. 8 ml-,定容至1 000 mL。C.3.4亚甲基蓝溶液
称取亚甲基蓝0.1g,用水溶解并稀释至100tnl..移取此溶液30ml.,用磷酸_氢钠洗涤液(C.3.3)稀释至 1000 ml.
C. 3. 5-.氯甲烷。
C.4仪器
普通实验室仪器;
分光光度计,波长360nm~800mm,C.5 工作曲线的绘制
准确移取浓度为 0. 01 nmg/mL 阴离了表而活性剂使用溶液(C. 3. 1)0 mL(作为空白参比液)3. nL,6.0 mL,9. mL.12.0 ml,15.0 mL+分别于 250 mL分液漏中,加水使总体积达100 mL.人亚甲基蓝溶液(C.3.4)25 tmL,混后加人三氟甲烷(C.3.5)15 mL,振荡 30 s,静置分层若水层蓝色褪去,应补训业甲基蓝溶液10 mL,再振荡30 5,静置 10 min。将三氯甲烷层放人另--支250ml.分液澜斗中(切勿将界面累状物随三氯甲烷带出),重复萃取至氯烷层无色,
在合并的-氯甲烷萃取液中加人磷酸二氢钠溶液(C.3. 3)50 mL.,振荡 30 s,静置 10 min,将三氯}烧层通过沾净的脱脂棉过滤到100 ml.容最瓶中,加人三氟甲烷ml.于分液滞斗中,重复萃取在三氯甲烷层尤包,所有的.氯中烷层均经脱脂棉过滤至100m1.容量瓶中,再以少许三氯中烧淋洗脱脂棉,定容,混句。
用分光光度计于波长650nm,用10mm比色池,以空白参比液做参比,测定试液的净吸光值。以10
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