【国家标准(GB)】 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法

中华人民共和国国家标准
烟花爆竹药剂热相容性试验
差热分析或差示扫描量热法
Reagent of fireworks and rlrecrackersThermal compatibil ity test下载标准就来标准下载网
-Method of DTA and DSC
1主题内容与适用范函
GB/T 15814.3-1995
本标准规定了用差热分析（DTA)或差示扫描带热计(ISC）进行烟花爆竹药剂热相容性试验所需的仪器设备、试验条件、试验程序及结果处理方法。本标准造用干烟花爆竹药剂热相容性的快速筛选试验。2术语
2.1内相容性：药剂中组分与组分之间的相容性2.2外相容性：把药剂作为一个体系，它与相关的接触物质（另一种药剂或结拘材料）之间的相容性。3基本原理
试样在程序控制温度，由于化学或物理变化产生热效应引起试样温度的变化.用差热分析仅或差示扫描热计记录试样与参比物间的温度差、能量整和椎应温度的关系，即为DTA或DSC曲线。在DTA或DSC曲线上互不相容的物质组成的混合体系，放热峰峰顶温度向低温方向漂移，一般活化能也发生较大变化。本标准主要用DTA或DSC曲线上混合体系相对于确定的基准物质的单独体系分解蜂峰顶度的改变量（T）.参考表现活化能的改变量（A/）评定烟花爆竹药剂的热相容性。4议器设备
4.1差热分析仪或差示扫描显热计，温度分度值小于等于0.5℃。4.2蜗：材质为铝、不锈钢、镍或铂等。4.3手动压片机。
4.4分析天平：最人称量20g，分度值为0.01mg。4.5让算嚣：可进行对数回归处理的计算器。5材料
5.1粉末氧化铝（HGB3413）+分析纯，经1350℃高温处理成α-AlO。5.2校正温度用标准物质：钢、锡、铅、锌、铅等，纯度为09.999%。6实验准备
6.1仪器测温准确度的校验
国家技术监督局1995-12-08批准1996-08-01实施
6.1.1称样
GH/T 15814:3—1995
称取标准物质510mg，准确至0.01mg。6-1.2 作 ITA 或 ISC.热谱图
按仪器说明书的操作规程作 ITA 或 DSC 热谱图。6.1.3测温误差让算
用所作图中得到的标准物质熔化温度值同标准温度值比较，温度精度应在5℃以内。6-1.4校验周期
校验周期每半年次。
6.2实际升温速度的测定
溅定不少于四个升温速度档饮的仪器的实际升温速度，一般选用2、5,10.20℃/min四挡,其值按式()计算：
式中，,-一实际升温速度，/min温度线1取直线段两个不回温度点的温度差值，；BT
·相应的时间间隔，min
6.3确定基推物质
6.3.1内相容性试验其准物质的确定明确测药剂的化学组成及其含或，了解各组分的分解反应温度,相变和熔点，通过以,上数据的比较.确定分解温度最嵌那种组分为本组扣容性试验的基准物质。6.3.2外相容性试验基准物质的确定分别做药剂与按触物质的TA或I>SC谱图、比较它们的第一放热峰值，以第·-放热峰值温度低者为本组相容性试验的基准物质。6.4试样准备
试样必须是生产中所用的原材料，接触材料应制成粉末或剪成碎片，以保证混合后能充分接触。7试验程序
7.1按仪器操作规程使仪器处于待用状态，选定券热量程或差示扫描量程，备用。7.2若测定药剂的内相容性·按以下程序进行。7.2.1在参比娲中称取±~10mg的a-Al,0,备用。7. 2. 2 在样品世中称取选定的基准物质 2~10mz备用。7.2. 3仪器操作条件以 5'C /min 的升温速度做基准物质的 IJTA 或 DSC:谱图,确定其第~-放热峰值温度。
在样品培41称取2～10mg待测药剂备用。7.2.4
7.2.5仪器操作条件以5C/min的升温速度做待测药剂的DTA或ISC谱图，确定其第--效热峰值温度，
比较基准物质与药剂的第一放热蜂的温度值,若△T.25,直接填写分析报告单，7-2.6
7.2.7若△T.≤5℃，则基准物质与药剂均要以另外三个适当的升温速度，-般选用2,10,20℃/min，作 DTA 或 DSC 谱图,并确定第一放热峰值温度。7.3若测定药剂与接触物质的外相容性，则按以下程序进行，7.3.1在参比蜗中称取310mg的-Al0，备用。7.3.2在样品瑞埚中称取2～10ng选延的基准物质。7.3.3仪器条件以5C/min做基准物质的IYIA或DSC谱图，确足第一放热值温度。GB/T 15814.3-1995
7.3.4将药剂与接触物质以1：1的比例混台均勾。7.3.5在样品措埚中称取已混匀的混合物2~10mg7.3.6议器条件以5 /min的升温速度做混合物的DTA或DSC谱图，确定其第一放热峰值温度。7.3.7比较基准物质与混合物的第：放热峰值温度若△T,≥5℃则直接填写分析报告单；7.3.8若△T<5℃，则基准物质与混合物均要以另外二个适当的升温速度，-般选用2.10、20℃/min,作 IDTA 或 DSC 谱图,并确定他们的第一放热蜂值温度。8数据处理
8.1试验数据按式(2)计算：
△Tm=Tml-Tm2
药剂或药剂与接触物质的混台物相对于苯准物质的第…放热峰值温度的改变量基准物质的第-放热峰值温度；
药剂惑药剂与接触物质的混台物的第-放热峰值蕴度8.2表观活化能()的计算
将试验数据代人试(3)：
2.315 --0.4567
LRF(X)L
G-1.2.3.4.
式中:A-
指前因了-
机理函数；
E.-.-表观活化能,kJ/mol;
气体常数,8.314J/K·mol：
升温速度分别为2,5,10,20C/min时务白的第--分解峰值,K；Φ,-:-升温速度为2、5、10、20℃ /min 时实际的升温速度，℃ /in。.(2)
（3）
对 1g史,和 1/T.进行对数回归处理,求出表观活化能E,。数据处理相关系数(r)的绝对值小-于0.97时.应重作四种不同升温迷度的[TA或DSC谱图。8.3表现活化能改变率(△E/E,)的计算A/(%)
式中: AF/F.
药剂或药剂与接触物质的混合物相对基准物质的表观活化能的改变率；药剂或药剂与接触物质的混合物相对F基准物质的表观活化能的故变量；E
E基准物质的表规活化能，kJ/mol：F：一药剂或药剂与接触物质的混合物的丧观活化能,kJ/tnul。8.4结果表示
按隔录 A(参考件)格式报出 F)TA 或 DSC 的热相容性试验结果。(4）
升温速度中，心/min
法动力
学数据
试验人签学
测定值
Es.kJ/mal
附加说明：
GB/r 15814.3—1995
附录A
烟花爆竹药剂热相容性结果试验牙析摄告单（参考件）
药剂名称
复查人签字
本标准由中国轻工总会提出。
本标准出全国烟花爆竹标准化技术委员会归口，药剂和相关材料
药剂和相关材料
本标准由中国兵器工业第二·三研究所、陕西省烟花炮竹产品质量监督检验一站,隧西省风郑县花炮研究所负责起草。
本标准主要起草人：姚朴、张葬、荫开贤，
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