【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS 77. 120. 99
华八民共御国国家标雅
GB/T16484.3—2009
代替GB/T16484.3-1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第3部分：15个稀土元素氧化物
配分量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 3:Determination of fifteen REO relative contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2009-09-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分：-第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化销量的测定
电感耦合等离子体质谱法；
GB/T16484.3—2009
第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；偶氮肿Ⅲ分光光度法；
第4部分：氧化针量的测定
一第5部分：氧化钡量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定
火焰原子吸收光谱法；
-第7部分：氧化镁量的测定
第8部分：氧化钠量的测定
第9部分：氧化镍量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第10部分：氧化锰量的测定
火焰原子吸收光谱法；
-第11部分：氧化铅量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第12部分：硫酸根量的测定；
第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；-第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氮化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；电感耦合等离子体质
第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定谱法；
第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GB/T16484的第3部分。本部分代替GB/T16484.3—1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镧、氧化、氧化错、
氧化钕、氧化、氧化铕和氧化钇量的测定》。本部分与GB/T16484.3--1996相比，主要有如下变动：测定元素从原有的7个稀土元素增加到15个稀土元素调整了测定范围；
重新选择了分析线；
调整了标准系列溶液的配制；
各被测元素含量的表示由质量分数改为配分量，计算公式也相应改变；增加了精密度条款；
-增加了质量保证和控制条款；
对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口，本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。工
GB/T16484.3-—2009
本部分由江阴加华新材料资源有限公司、北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：定南大华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：刘文华、刘鹏宇、邵荣珍、黄霞、陈璐。本部分参加起草人：王寿虹、黄南生、曹俊杰、杨春江。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：-GB/T16484.3-1996。
1范围
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第3部分：15个稀土元素氧化物
配分量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T16484.3—2009
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围见表1。表1
氧化铈
氧化错
氧化钕
氧化销
氧化钇
氧化铖
2方法原理
测定范围(质量分数)/%
10.00~40.00
30.00~60.00
4.00~16.00
4.00~20.00
1.00~8.00
0.10~0.40
0.10~0.40
0.10~0.40
氧化钦
氧化饵
氧化镱
氧化钇
测定范围（质量分数)/%
0.10~0.40
0.10~0.40
0.10~0.40Www.bzxZ.net
0.10~0.40
0.10~0.40
0.10~0.40
0.10~0.40
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以系数校正法校正被测元素间的光谱干扰。
3试剂与材料
3.1氧化镧[w(REO)>99.5%，La2O3/REO>99.99%]。3.2氧化铺[w(REO)>99.5%,CeO2/REO>99.99%]。3.3氧化错[w(REO)>99.5%,Pr.O/REO>99.99%]。3.4氧化钕[w(REO)>99.5%,Nd,O3/REO>99.99%]。3.5氧化[w(REO)>99.5%,Sm2Os/REO>99.99%]。3.6过氧化氢(30%)。
3.7 盐酸(pl.19 g/mL)。
3.8盐酸(1+1)。
3.9盐酸(1+19)。
硝酸（1十1）。
氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化销［w(RE0)>99.5%，EuzOs/RE0>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.8），低温加热溶解后，取下冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。3.12氧化钒标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w(REO)>99.5%，GdOs/1
GB/T16484.3—2009
REO>99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.8），低温加热溶解后，取下冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。3.13氧化铖标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铖[w(REO)>99.5%，Tb,O,/RE0>99.99%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.10），低温加热溶解后，取下冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铖。3.14氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镝[w(REO)>99.5%,Dy2Os/RE0>99.99%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.8），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL.含1mg氧化镝。3.15氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化［w(REO)>99.5%，Ho2Os/REO>99.99%」，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.8)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释刻度，混条。此溶液1mL含1mmg氧化铁。3.16氧化饵标准贮存溶波：称联1000g经950℃灼烧1h的氧化饵［诚(RE0)>99.5%，Er20s/RE0>99.99%]，置于1g杯中，加10mL盐酸（3.8），低温加热率溶解炭全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水机稀刻度，混与。此溶液1mL含1mg氧化饵。3.17氧化标准贮样溶液/称取d.1000g经950iC灼烧1h的氧化［wkREO99.5%，Tm2Os/REO>99.99%]，置/mL烧杯中，加10mL盐（3.8)，低温加热至溶解完全冷却至室温，移人100mL容量瓶中，角永稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。3.18氧化镱标准贮存落液：称取0.1000g经950℃灼烧h的氧化镜［w(RO)￥99.5%，Yb2Os/00mL烧林中，加.10mL盐酸（3.8)，低温加热至溶解完全，净却至室温，移人REO>99.99%J,
100mL容量瓶中，单稀释至刻度，混匀。此溶液-1mL含Amg氧化镱。3.19氧化铬标准购祥溶液：称取b.F0Q.0g经950℃灼烧1h的氧化错［w(REO)>b9.5%，Lu2O3/RE0>99.99%,障100mL烧林中，加1αmL盐酸（3.8,低温加热至溶解完，冷却至室温，移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液.1mb含1/mg氧化。3.20氧化标准赔森熔液：称取p.1000g经950℃灼烧1h的氧化亿[w（E0)99.5%，Yz0s/RE0>99.99%J,盛mL烧林中，加人10mL盐酸(3.8)，低温加热溶解质，取卡冷却至室温。移人100mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化亿。3.21混合稀土标准游液分别移取5.0QmL各稀书氧化物标准贮存溶液（系11~下.20），置于100mL容量瓶中，加入10mL8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL唇各单一稀土氧化物分别为50.0μg。
3.22氩气，纯度>99.99%
4仪器
4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率≤0.006nm(200~mmn处）。4.2光源：氟等离子体光源。
5试样
5.1氮化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤
6.1试料
称取2.00g试样（5），精确至0.0001g。2
6.2测定次数
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
GB/T16484.3—2009
6.4.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加10mL盐酸(3.8)，加热至完全溶解（必要时滴加过氧化氢(3.6)助溶），蒸发至近干，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按照试料中所含氧化稀土总量，分取一定体积溶液于50mL容量瓶中，以盐酸（3.9)稀释至刻度，混匀，使得试液中氧化稀土总量约为0.2g/L。待测。6.5标准系列溶液的制备
按表2准确称取氧化镧<氧化铈、氟化错、氧化钕和氧花(3.1～3，经950℃灼烧1h)，置于4个200mL烧杯中，并按照顺序刻移取4. 00mL、8.00mL、12. 0emL、1,00mL混合稀土标准溶液比硝酸（3.10），低温加热，滴加过氧化氢（3.6)溶，试料完全溶解后，加3.21)于各烧杯中，加人
热蒸发至近干。冷却移衣L容量瓶中,以盐酸(3,8)稀释至刻度，混，待测。各标准溶液中氧化稀
土总量为0.2g/L
标准察列溶液浓度见表3。
标准溶液号
氧化镧
推荐分析线见表4。
氧化铺
称取量/mg
氧化错
各稀土氧化物浓疫/(μg/mL)
分析线/nm
氧化、
398.852,408.671
401.225,406.109
443.432,428.079
310.050,335.048
氧化敏
分析线/nm
341.646,339.898
337.276,326.478
313.126,346.220
GB/T16484.3—2009
6.6.2将分析试液(6.4.2)与标准系列溶液(6.5)同时进行氟等离子体光谱测定。分析结果的计算与表述
按式(1)计算15个稀土元素氧化物配分量（%）：配分量 = P=× 100
式中：
......
....(1)
P:分析试液(6.4.2)中待测稀土元素氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；P——空白溶液(6.3)中待测稀土元素氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；p;——分析试液(6.4.2)中各稀土元素氧化物的质量浓度之和，单位为微克每囊升（μg/mL)。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表5数据采用线性内插法求得。
氧化物
氧化镧
氧化铈
氧化错
氧化钕
氧化销
配分量/%
重复性限(r)/%
氧化物
氧化钇
氧化铖
氧化镝
氧化钦
氧化饵
配分量/%
重复性限(r)/%
氧化物
氧化镶
氧化错
配分量/%
表5（续）
重复性限(r)/%
注：重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。允许差
氧化物
氧化钇
实验室间分析结果的差值应不大于表6所列的允许差：表6
氧化物
氧化镧
氧化铈
氧化错
氧化钕
配分量/%
10.00~20.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
30.00~40.00
>40.00~50.00
>50.00~60.00
4.00~8.00
>8.00~12.00
>12.00~16.00
4.0010.00
>10.0015.00
>15.00~20.00
1.00~4.00
>4.00~6.00
>6.00~8.00
质量保证和控制
允许差/%
氧化物
氧化销
氧化钇
氧化铖
氧化镝
氧化钦
氧化饵
氧化镶
氧化铬
氧化钇
配分量/%
配分量/%
GB/T16484.3—2009
重复性限(r)/%
允许差/%
0.10~0.20
>0.20~0.30
>0.30~0.40
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5
GB/T16484.3-2009
打印日期：2010年1月28日
中华人民共和国
国家标准
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第3部分：15个稀土元素氧化物
配分量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T16484.3—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
5字数13千字
5印张0.75
2010年1月第一次印刷
2010年1月第一版
书号：155066·1-39589定价16.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。