【国家标准(GB)】 硅片参考面结晶学取向X射线测试方法

ICS29.045
中华人民共和国国家标准
GB/T13388—2009
代替GB/T13388—1992
硅片参考面结晶学取向X射线测试方法Method for measuring crystallographic orientation of flats on single-crystalsilicon slices and wafers by X-ray techniques2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-06-01实施
中华人民共和
国家标准
硅片参考面结晶学取向X射线测试方法GB/T13388—2009
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开本8
880X1230
2010年1月第一版
印张0.75
字数17千字
2010年1月第一次印刷
书号：155066·1-39864
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本标准修改采用SEMIMF847-0705《硅片参考面晶向X射线测试方法》。本标准与SEMIMF847-0705相比，有以下不同：将SEMI标准中引用的部分国际标准，采用直接引用对应的我国标准；主要格式内容按GB/T1.1的要求编排。本标准代替GB/T13388一1992《硅片参考面结晶学取向X射线测试方法》。本标准与GB/T13388—1992相比，主要有如下变化：增加了方法2——劳厄背反射X射线法；一取消了硅片的直径和参考面长度的具体规定：GB/T13388-—2009
修订前的国标中规定“该方法不适用于硅片规定取向在与参考面和硅片表面相垂直的平面内的投影与硅片表面法线之间夹角不小于3°的硅片的测量”：而SEMIMF847-0705，仅适用于角度偏离从一5°到十5°的硅片；规范性引用文件有所增加：
修改了精密度采用了SEMIMF847-0705中通过对一个硅片进行50次（每面25次）的测量，得到对这一测试方面的单个仪器、单个操作者的再现性评价：α计算值的1一α分布为1.94；一增加了相关安全条款。
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会归口。本标准起草单位：有研半导体材料股份有限公司。本标准主要起草人：孙燕、卢立延、杜娟、翟富义、高玉锈。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13388—1992
1目的
硅片参考面结晶学取向X射线测试方法GB/T13388—2009
1.1硅片的参考面结晶学取向（晶向）是一个重要的材料验收参数。在半导体器件工艺中，一般利用参考面来校准半导体器件的儿何图形阵列与结晶学晶面及晶向的一致性。1.2硅片的参考面（位于片子边缘）晶向是参考面表面的结晶学取向，参考面通常用规定为一个相关的低指数晶面，如（110）晶面，在这种情况下，参考面的晶向可以用其偏离低指数晶面的角度来描述1.3本标准包括两个测定方法。
1.4两个测试方法都能用于工艺开发和质量保证方面。但在该方法的多个实验室间精度（再现性限）确定之前，如双方未圆满完成两个方法的相关性研究，不推荐在供需双方使用该方法。2范围
2.1本标准规定了α角的测量方法，α角为垂直于圆型硅片基准参考平面的晶向与硅片表面参考面间角。
2.2本标准适用于硅片的参考面长度范围应符合GB/T12964和GB/T12965中的规定，且硅片角度偏离应在一5°到十5°范围之内。2.3由本标准测定的晶向精度直接依赖于参考表面与基准挡板的匹配精度和挡板与相对于的X射线的取向精度。
2.4本标准包含如下两种测试方法：测试方法1—X射线边缘衍射法
测试方法2—劳厄背反射X射线法2.4.1测试方法1是非破坏性的，为了使硅片唯一的相对于X射线测角器定位，除了使用特殊的硅片夹具外，与GB/T1555测试方法1类似。与劳厄背反射法相比，该技术测量参考面的晶向能得到更高的精度。
2.4.2方法2也是非破坏性的，为了使参考面相对于X射线束定位，除了使用瞬时”底片和特殊夹具外，与ASTME82和DIN50433测试方法第3部分类似。虽然方法2更简单快速，但不具有方法1的精度，因为其使用的仪器和夹具装置精确度较低且成本较低。方法2提供了一个测量的永久性底片的记录。
注；解释Laue照片可以获得硅片取向误差的信息。然而这超出了测试方法的范围。愿意进行这种解释的用户，可以参阅ASTME82和DIN50433测试方法第3部分或标准的X射线教科书。由于可以使用不同的夹具，方法2也适用于硅片表面取向的测定。2.5本标准中的数值均以公制为单位，英制单位的数值放在括号内仅作为信息提供。注：本标准不涉及安全问题，即使有也与标准的使用相联系。标准使用前，建立合适的安全和保障措施以及确定规章制度的应用范围是标准使用者的责任3局限性
3.1参考面的平直度可能影响参考面与基准挡板的对准精度。在参考面的面为凸起（不大常见的情况）时·参考面晶向可能不唯一。更常见的是，参考面表面沿看垂直手硅片表面两条直线与基准挡板相交于两点。在这种情况下，所测定的品向为通过垂直于硅片表面上两点平面品向。在后一种情况下，当参考面与基准挡板之间对准时，所测定的晶向是硅片后续工艺中得到的晶向。1
GB/T13388—2009
3.2各种夹具的不对准都将降低两种方法的多个实验室间再现性和绝对精度。倘若夹具是刚性的，则单个仪器的重复性不会降低
4规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准：然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1555半导体单晶晶向测定方法GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划(GB/T2828.1—2003.ISO2859-1:1999.IDT)GB/T12964硅单晶抛光片
GB/T12965
硅单晶切割片和研磨片
GB/T14264
ASTME82
半导体材料术语
金属晶体晶向测试方法
DIN50433.3
5术语
用劳厄反向散射方法确定单晶晶向GB/T14264定义的术语适用于本标准。6危害
本标准使用时需使用X射线，应确保操作人员不暴露在X射线中6.1保护手或手指不被X光直接照射.并保护眼睛免受二次散射的辐照。6.2推荐使用底片式射线剂量器或放射量测定仪，以及标准核源校准过的GeigerMuller计数器，定期检查手和身体部位的辐射剂量。注：对于全身不定期暴露于外部X射线不超过3MeV量子辐照能量的个人，现行最大允许剂量为每季度1.25R（3.22×10-*C/kg），（相当于0.6mR/h（1.5×10-C/kg·h）），这是在联邦条例10章20部分中所规定的在同样条件下，手和前臂暴露的最大允许剂量为每季度18.75R（4.85×10-C/kg）（相当于9.3mR/h（2.4×10-\C/kg·h））。除上述规定外，其他各个政府及管理部门也有相应的安全要求6.3确保所有的设备和条件满足这些规定是使用者的责任。7抽样
7.1本标准中抽样采用GB/T2828.1的规程。7.2依照GB/T2828.1从每批中选择适当的抽样比例。7.3检查水平由供需双方协商确定。测试方法1—X射线边缘衍射法
8测试方法概述
8.1定向夹具一本方法中，采用了一个能准确对被测硅片进行定向的夹具，以保证被测硅片几何特征在测量中与X射线测角器能准确定位。8.2旋转测角器，测定来自硅片边缘一个晶面簇的X射线衍射、且与几何学特征有关的布喇格角，首先测量时使硅片正表面向上，然后再使正表面向下。8.3由测角器的读数计算平均角度偏差。2
9设备
硅片参考面
固定装置照片
衍射中心轴
正视、侧视图
GB/T13388—2009
真空吸盘
片基准挡板
参考面
俯视图
正视图
硅片参考面和基准挡板的配合
图1X射线边缘衍射法的硅片夹具9.1X射线和测角器—除使用垂直的狭缝外，与GB/T1555中相同。9.2硅片夹具一一相对于X射线测角器样片准确定位的装置（见图1），夹具必须包括一个具有平坦表面的保持向下的真空吸盘和一个垂直于该平面的基准挡板。这些部件构建了一个相对于测角器和X射线束固定的X-Y轴。夹具的精度取决于X射线仪的配置。关键特征包括：9.2.1水平面必须与X射线束平面平行，使衍射光束照射到探测器上。9.2.2被固定的硅片参考面靠着基准挡板的面，与基准挡板密切配合，夹具及基准挡板的表面必须平坦达到1/10000。
10程序
10.1定位探测器，以使X射线延长线与探测器及样品旋转轴连线之间的夹角等于（接近到分）二倍的布喇格角（见图2）。对应普通的硅片参考面位置，推荐反射晶面簇的Cu-Kα辐射角，该角度（2倍的布喇格角)列于表1中。
GB/T13388—2009
表1布喇格角：硅晶体中的Cu-Kα辐射X射线衍射的布喇格角α参考面位置
注：波长入0.15417nm。
推荐的反射面
检测器位置
2×布喇格角
47°20
69°12”
10.2将待测硅片正表面向上放入夹具中，小心操作保证参考面安全地靠在基准挡板上，然后用真空吸住。
检测器
X射线管
参考面对准夹具
图2X射线边缘衍射法衍射几何学示意图10.3利用测角器的移动装置，调节垂直于人射和反射束的旋转轴附近的夹具，直到衍射强度达到最大。
10.4记录测角器上的显示的角度，作为亚，精确到1'10.5从夹具中移出硅片，翻转使其正表面向下，重新将其放入夹具，小心操作保证参考面安全地靠在基准挡板上，然后用真空吸住。10.6利用测角器的移动装置，调节垂直于人射和反射束的旋转轴附近的夹具，直到衍射强度达到最大。
10.7记录测角器上的显示的角度，作为亚精确到1。11计算
按照式(1)计算并记录平均角度偏离：Q
式中：
平均角度偏离，单位为度（）；亚一亚
·（1)
亚—测角器中第一次的角度读数，单位为度（）：亚，一测角器中第二次的角度读数，单位为度（）。12报告
报告包括如下信息：
被测样品的编号，包括供方和供方的批号。a）
测试日期和测量操作者。
参考面及表面的规定取向。
d）每片亚，和亚的测量值及计算值α。13精密度及偏差
GB/T13388—2009
通过对一个硅片进行50次（每面25次）的测量，得到对这一测试方面的单个仪器、单个操作者的重复性评价：α计算值的1一α分布为1.94。测试方法2一劳厄背反射X射线法14测试方法概述
14.1本方法中，硅片被放置在劳厄背反射X射线相机内。仪器中，白色（连续的或韧致辐射）的校准光束直接辐射到硅片参考面上。14.2对应于每一晶面簇，满足布拉格方程的任一波长的人射辐射将在底片上呈现一个斑点。14.3底片上的图形可由工程制图仪读出14.4当参考面晶向与规定的低指数晶面的偏离在5以内时，可由图形中心的劳厄斑点最近区域和零基准线的夹角直接测出角度偏离。15设备
15.1X射线衍射仪（商用可用）一一利用银或钨管作为X射线源，包括一个快门以控制X射线的曝光。
15.2劳厄背反射X射线相机具有以下特点（见图3）：15.2.1固定轨道—一其上表面与一侧倒角的精密平面相互垂直，同来自光源的X射线束对准15.2.2硅片夹具一一夹具的两个平面被抛光，当其固定在导轨上时，一个面垂直，而另一个面平行于导轨的水平上表面精度达1分弧（100mm轨迹偏差29μm）（见图4）。在垂直面上有一孔，通过夹具背面真空接头与真空管相连。使用时，将参考面对准水平基准面，通过真空使硅片靠在夹具的垂直平面上。
15.2.3相机一一相机带有一底片夹和一个精确地确定水平基准线的装置。可方便地在接近底片敏感区的边缘安装一个带有两个光管的光源，并在底片较短尺寸一边的中心点安装直径为75um（0.003in）的瞄准器。为了将×射线束校准在底片夹的中心需要一个准直仪（见图3）。注：与底片“湿法处理”相比使用高速瞬时底片及荧光屏GB/T13388—2009
固定导轨
固定导轨
水平夹紧装置
真空接头
真空接头
晶片固定面
晶片夹具
一真空吸孔
晶片夹具和固定导轨
参考面
光导管一
垂直夹紧装置
一环氨树脂
图4晶片夹具和固定导轨
15.2.4相机固定夹具
准直仪
X射线束
光导管
相机固定夹
电池一
金属相机机身
0.003内径光准直仪
荧光屏
图5光导管和准直管的劳厄相机台板断面图将相机固定在导轨上，使瞄准器对准X射线束，由光点确定的水平基准线与固定导轨的上表面平行达1分弧（100mm轨迹偏离29μm）.见图5。15.3制图装置量角器
用于读出劳厄照片，其具有一个洁净、透明的塑料片和一个最精细的6分弧或更小的游标刻度，在塑料片的底部，标刻一条约125mm（5in）长的直线，该直线与量角器的中心点一致。
16程序
厂定向光束
产生的光点
劳厄衍射斑点
定向光束
产生的光点
劳厄衍射斑点
示意图
实际照片
图6劳厄图形
产生的光点
基准斑点（本方法不用）
产生的光点
基准斑点（本方法不用）
GB/T13388—2009
16.1将待测硅片放在底片夹具上，使参考面安全地靠在夹具的基准平面上，通过真空使硅片牢固地靠在夹具上。
16.2接通X射线电源，调整电压与电流，在相机内装上底片。打开X射线快门，使底片在适宜的时间曝光时，脉冲光产生确定水平基准线的光斑并使底片显影。对钨X射线管的典型电压及电流分别为50kV~60kV和20mA～30mA。使用高速、瞬时底片（ASA300）及荧光屏，典型的曝光时间为1min~2min。
16.3读底片上的劳厄图形。
16.3.1将制图装置下边的刻线与确定水平基准线的两个光点对准，使分度仪设定为0°16.3.2旋转制图装置量角器：使刻度线与劳厄斑点区域对准，劳厄斑点区域经过图形中心且最接近水bzxz.net
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