【地方标准】 饲料中磷、硫的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

DB37/T3041-2017 饲料中磷、硫的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草，由山东省质量技术监督局提出，由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。起草单位包括山东省产品质量检验研究院和山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：张喜琦、张娟、董瑞、陈晓媛、崔玉花、高喜凤、周楠。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定配合饲料中磷、硫的方法。本标准适用于配合饲料中磷、硫的测定，检出限为磷20 mg/kg，硫20 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的： - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经微波消解后进行适当倍数稀释，采用ICP-AES测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。主要试剂包括： - 磷酸二氢钾：基准试剂 - 硫酸钾：基准试剂 - 硝酸溶液：用2.0 mL硝酸加水至100 mL - 磷标准溶液（1.0 mg/mL）：称取0.439 g磷酸二氢钾溶于水中，稀释至100 mL容量瓶 - 硫标准溶液（1.0 mg/mL）：称取0.544 g硫酸钾溶于水中，稀释至100 mL容量瓶 5 仪器和设备 主要包括： - 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 - 微波消解炉 - 分析天平：感量1 mg - 赶酸电热板：控温精度±2℃ 6 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1 取有代表性试样2 kg，用四分法缩分至250 g，粉碎过0.42 mm孔筛，装入样品瓶中密封保存。 6.1.2 称取0.3~0.5 g试样于微波消解罐内，加入7 mL硝酸、1 mL过氧化氢。 6.1.3 微波消解程序：0~6 min由室温升至120℃，6~9 min保持温度，9~17 min由120℃升至170℃，保持20 min。 6.1.4 消解后，在赶酸板120℃赶酸1 h，自然冷却至室温，转入100 mL容量瓶，用水洗涤消解罐，合并洗液并定容，摇匀待测。 6.1.5 微波消解条件可根据仪器特点适当调整。 6.2 测定 6.2.1 ICP-AES参考操作条件： - 磷分析波长：213.62 nm、185.83 nm、185.88 nm - 硫分析波长：181.97 nm - 射频功率：1.20 kW - 等离子气流量：15.0 L/min - 雾化气压力：0.2 MPa - 辅助气流量：1.50 L/min - 提升量：1.0 mL/min - 积分时间：5 s - 测量次数：3次 6.2.2 标准曲线的绘制 分别移取0 mL、1.60 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL磷、硫标准溶液至100 mL容量瓶中，用20 mL/L硝酸溶液稀释至刻度并摇匀，配制浓度依次为0、10、20、30、40、50 μg/mL的磷、硫混合标准工作液，上机测定后绘制标准曲线。 6.2.3 试样测定 在与标准曲线相同的条件下测定待测试液，用标程定量，同时做空白试验，查标准曲线得磷或硫浓度。若待测液中磷或硫含量较高，可适当稀释。 7 计算 试样中磷、硫含量按式计算：w = ((c - c0) × V × f) / (m × 10) × 100%，其中 w 为试样中磷或硫的质量分数（%）。