【地方标准(DB)】 食品中富马酸二甲酯测定气相色谱法

ICS 67.050
湖南省地方标淮
DB43/T353-2007
食品中富马酸二甲酯的测定
一气相色谱法
Determination of dimethyl fumarate in foodbygaschromatography
2007-09-10发布
湖南省质量技术监督局bzxz.net
2007-10-10实施
1范围-
2原理
3仪器及试剂·
4样品制备·
5分析步骤
6 计算.
了稍密度，
8 用 GC-MS 对富马酸二甲酷的确认:目
附录A（资料性附录）DIMF标样及味面粉熟食样含DMF的气相色谱图DB43/T353-2007
DB43/T353-2007
富马酸一甲(Dimethylfumarale，DMF)，俗称辑克星。它有良好的防霉效果，但H副作用大，所以CB2760《食品添旭剂使卫生标准》规定严禁使用霉克星作为食品添加剂。而今仍有企出非法使用其作防霉剂，为了加强对DMF非法做用的有效监测，特制定食品中富酸二甲酯的检验标准。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由湖南省质虽技术监督局提出。本标准由湖南省食品质景监督检测所归口，本标准起草单位：潮南省食品质量监督检测所、长沙可可槟榔屋食品有限公司。木标雅主起草人：廖燕芝、杨代明、唐小兰，张继红、杨政II
1范围
食品中富马酸二甲酯的测定一气相色谱法DB43/T353-2007
本标准规定广用气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯的原理、使用的仪器及试剂、样品的制备，分析步骤、数据处理与计算，精密度及效果确认本标准适用于食品叶富马酸二中酯的测定，本方法最低检出限为毛细管色谱柱2.0mg/kg，填充柱10mg/kg：2原理
采用乙酸乙酷作溶剂，无水硫酸钠、中性氧化铝及活性炭作为吸附剂，基质固相分蔽萃取净化食品中的密马酸二甲酯（TDMF），提取液过有机相滤膜后，经气相色谱分析，FID定性定量。3仪器及试剂
a)气相色谱仪（附FID）；
b）尽析柱（1.5cm×40em）;
C)乙酸乙酯（AR):
d)无水硫酸钠（AR);
e）中性氧化铅；
f）活性炭（AR）
）富酸二F酯标准储备液（1mg/m1）[潍确称瑕0.1000g富马酸二甲酯（DMF），深于适量乙酸乙酷，加乙酸乙酷定容至100mll
4样品制备
样品冷藏至低温后开封，取不少于0.5kc样品，将其切碎(小于1mm），充分混匀，制成待测样，放入分装容器巾，密闭冷藏。样品制备好后应马上取样过行处理和分析测定。5分析步骤
5.1样品处理
准确称取10g均匀样品于50ml其塞比色管中，加20g搬烧过的无水硫酸纳、6g中性氧化铝及0.4g活性炭，塞好塞子，振摇，充分混合均勺，制备成样品和吸附剂的混合物。5.2提取与净化
在层析柱巾填充2cm高度的经缎烧的元水NasS0.和2cm商度的中性氧化铝，然后尽快将5.1条中的样品和吸附剂的混合物添州到层析柱中，振敲，使样品填充紧密，不出现空隙，在样品上层再加1cm高的无水Na2S04川乙酸乙酯清洗比色管，清洗液并入层析柱，并加乙酸乙酯淋洗层析栏。待乙酸乙酯完全浸湿样品后，关闭活塞，静置10min片开始收集淋洗液到50ml容量瓶，淋洗速度约2ml/min。收集淋洗液至刻度为止。此溶液即为待浏液，待测液过0.2um有机滤膜后即可进行气机色谱分析。注：样品处理过程宜快速紧凑，室温不立高于26℃。DB43/T 353-2007
5.3色谱分析参考条件
\）毛纠管色谱柱为DB-1（30m×0.25mm×0.25um）或类似非极性或弱极性毛细管柱、填充柱；b）汽化密婴求温度220%，
c）柱翌求温度初温80℃（保持0.8min），文按15℃/min的程序升温至140%℃（保持3min），再按30°℃/min的程序升温至200℃（保持5min）；l)rMD温度要求220℃;
e）柱流速为0.80ml/min；
f分流比为3:1。
5.4标准曲线的制备
别将0.5、1.0、1.5、2.0、4.0mlDMF标滩借备液于：100ml容量瓶中；加乙艺寇容至刻度，即标作液浓度分别为5、10、15、20、40u/ml。按上述色谱条件，各进1叫逃行分析，以峰面积为榄坐标，涨度为纵坐标绘制作山线。5.5样品的测定
上述谱条件下，逊Iul样液逊行气相色谱分析，标滩曲线定最分析。6计算
样品中密马酸二甲酯含景计算公式：x50
我中；
样品中富马酸二甲酯的含量，单位为毫克每公升：测定样液中富马酸二甲酯的浓度，单位为微克毫升50
样液的体积，单位为毫升：
样品的质量，单位为克。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术乎均值的10%。8用 GC-MS对富马酸兰甲醋的确认8.1当对气科色谱分析结果存在异议时，可以采用GC-MS对梓品小富马酸二甲的存在逃行确认。8,2 GC~MS 的条件:
a色谱条件按5.3的要求：
b)质谐条件[四极杆温度150℃，质谱源温度230℃，电子轰击电离源（EI，70eV），质谱信息采集模式为Scan，质量扫摘范闹(40～400)anu，标准谱图调谐]。2
附录A
DMF标样及湘味面粉熟食样的气相色谱图（资料性附录）
A·1DMF标样气相色谱图如图A·1所示。1.25V(x10,000)
图A·1DMF标样气相色谱图
A·2湘味面粉熟食样含DMF的气相色谱图如图A·2所示2.3+(x10,000)
图A·2
湘面粉熟食样含DMF的气相色谱图7.0
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