【国家标准(GB)】 固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法

中华人民共和国国家标准
固体废物腐蚀性测定
玻璃电极法
Solid waste--Glass electrode test-Method of corrosivity
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了固体废物的腐蚀性，用pH玻璃电极的试验方法。GB/T15555.12-1995
1.2本标准试验方法适用于固体、半固体的漫出液和高浓度液体的pH的测定。1.2.1固体废物腐蚀性pH值的测定,采用玻璃电极法。pH的测定范围0~14。2定义
本标准所称的固体废物腐蚀性是指单位、个人在生产、经营、生活和其他活动中所产生的固体、半固体和浓度液体，具有下述性质者：采用指定的标准鉴别方法，或者根据规定程序批准的等效方法，测定其溶液或固体、半固体浸出液的pH值小于、等于2，或者等于、大于12.5，则这种废物即具有腐蚀性。浸出液的制备
3.1仪器和材料
3.1.1混合容器：容积为2L的带密封塞的高压聚乙烯瓶。3.1.2振荡器：往复式水平振荡器。3.1.3过滤装置：市售成套过滤器，纤维滤膜孔径为0.45μm。3.1.4蒸馏水或去离子水。
3.2浸出步骤
3.2.1称取100g试样（以干基计），置于浸取用的混合容器中，加水1L（包括试样的含水量）。3.2.2将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，振荡频率调节为110士10次/min，振幅为40mm，在室温下振荡8h，静置16h。
3.2.3通过过滤装置分离固液相，滤后立即测定滤液的pH值。如果固体废物中干固体的含量小于0.5%（m/m）)时，则不经过浸出步骤，直接测定溶液的pH值。注：固体试样风干、磨碎后应能通过5 mm的筛孔。4测定方法
4.1原理
用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV，仪器上直接以pH的读数表示。许多pH计上有温度补偿装置，可以校正湿度国家环境保护冒1995-03-28批准国家技术蓝督局！
1996-01-01实施
GB/T15555.12-1995
的差异。为了提高测定的准确度，校准仪器选用的标准缓冲溶液的pH值应与试样的pH值接近。4.2干扰
4.2.1当废物浸出液的pH值大于10，钠差效应对测定有干扰，宜用低（消除)钠差电极，或者用与漫出液的 pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。4.2.2当电极表面被油质或者粒状物质沾污会影响电极的测定，应用洗涤剂清洗。或用1+1的盐酸溶液除尽残留物，然后用蒸馏水冲洗干净。4.2.3温度影响pH值的准确测定。因为，在不同的温度下电极的电势输出不同，温度变化也会影响到样品的pH值。所以，必须进行温度的补偿。温度计与电极应同时插入待测溶液中，在报告测定的pH值时同时报告测定时的温度。
5仪器和材料
5.1pH计：各种型号的pH计或离子活度计，精度士0.02pH。5.2玻璃电极，消除钠差电极。
5.3参比电极：甘汞电极、银/氯化银电极或者其他具有固定电势的参比电极。5.4磁力搅拌棒、以及用聚四氟乙烯或者聚乙烯等塑料包裹的搅拌棒。5.5温度计或有自动补偿功能的温度敏感元件。6试剂
6.1一级标准缓冲剂的盐，它在很高准确度的场合下使用。由这些盐制备的缓冲溶液需用低电导的、不含二氧化碳的水，而且这些溶液至少每月更换一次。6.2二级标准缓冲溶液，可用国家认可的标准pH缓冲盐，用低电导率（低于2μs/cm）并除去二氧化碳的水配制。
6.3亦可按下表的配方，用电导率低于2μs/cm，除去二氧化碳的水配制。pH 标准液的配制
标准物质
基本标
酒石酸氢钾（25℃饱和）
柠檬酸二氢钾
邻苯二甲酸氢钾
磷酸二氢钾
磷酸氢二钠
磷酸二氢钾
磷酸氢二钠
四硼酸钠
碳酸氢钠+碳酸钠免费标准bzxz.net
辅助标准
二草酸三氢钾
氢氧化钙（25℃饱和）
注：1）大约浓度。
pH(25℃)
2）在110～130℃烘干2h。
3）用新煮沸过并冷却的二次蒸馏水。4）烘干温度不可超过60℃。
1000毫升水溶液中所含试剂的质量（25℃）g6.4KHC.H,O,\
11. 41 KH,C.H,O,
10.12 KHCH,O.
3.388 KHzPO,2)
3. 533 Na2HPO,2).3)
1.179 KH2PO,a)
4. 302 Na2HPO,2).3)
3. 80 Na2B,O,-10H:03)
2.092 NaHCO,+2. 640Na2CO:
12. 61 KH,C:Og-2H204)
1.5Ca(OH)2)
7步骤
7.1按仪器的使用说明书准备。
GB/T15555.12—1995
7.2如果样品和标准缓冲液的温差大于2℃，测量的pH值必须校正。可通过仪器带有的自动或手动补偿装置进行，也可预先将样品和标准在室温下平衡达到同一温度。记录测定的温度。7.3宜选用与样品的pH值相差不超过2个pH单位的两个溶液（两者相差3个pH单位）校准仪器。用第一个标准溶液定位后，取出电极，彻底冲洗干净，并用滤纸吸去水分。再浸入第二个标准溶液进行校核，其值应在标准的允许差范围内。否则就该检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当校核无问题时方可测定样品。
7.4如果在现场测定流体或半固体的流体（如稀泥、薄浆等)的pH值，电极可直接插入样品，其深度适当并可移动，保证有足够的样品通过电极的敏感元件。7.5对块状或颗粒状的物料，则取其漫出液(制备方法参见3)进行测定。将样品或标准溶液倾倒入清洁烧杯中，其液面应高于电级的敏感元件，放入搅拌子，将清洁干净的电极插入烧杯中，以缓和、固定的速率搅拌或播动使其均勾，待读数稳定后记录其pH值。应重复测定2～3次直到其pH值变化小于o.1pH单位。8数据处理与报告
8.1每个样品至少做3个平行试验，其标准差不得超过士0.15pH单位，取算术平均值报告试验结果。8.2当标准差超过规定范围时，必须分析并报告原因。574
GB/T15555.12--1995
附录A
注意事项
（参考件）
A1浸出液的制备国家标准颁布后，执行国家标准，A2
可用复合电极。新的、长期未用的复合电极或玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕冲洗干净，浸泡在水中。
3甘汞电极的饱和氯化钾液面，必须高于汞体，并有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱A3
和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。A4每次测定样品之前应充分冲洗电极，并用滤纸吸去水分，或用试样冲洗电极。附加说明：
本标准由国家环保局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人王素芳，
本标准委托中国环境监测总站负责解释。575
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