【国家标准(GB)】 锰矿石和铬矿石 校核取样和制样偏差的试验方法

ICS 73. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T24232-—2009/ISO8541:1986锰矿石和铬矿石
校核取样和制样偏差的试验方法Manganese and chromium ores-Experimental methods forchecking the bias of sampling and sample preparation（ISO8541:1986,IDT）
2009-07-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-04-01实施
GB/T24232-—2009/ISO8541:1986本标准等同采用ISO8541：1986《锰和铬矿石校核取样和制样偏差的试验方法》。本标准与ISO8541：1986比较，主要作了如下编辑性修改：—“本国际标准”改为“本标准”；一用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”；—删除国际标准的前言。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会提出。本标准起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、天津出人境检验检疫局、广东出入境检验检疫局冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人：贺存君、朱波、郭大招、沈逸、杨东彪、郑建国、陈自斌、谷松海。I
1范围
锰矿石和铬矿石
GB/T24232—2009/ISO8541:1986校核取样和制样偏差的试验方法本标准规定了按相关标准规定的方法进行取样时，校核天然或加工锰、铬矿石取样和制样偏差的试验方法。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T24243铬矿石采取份样（GB/T24243—2009，ISO6153：1989，IDT）ISO4296-1锰矿石取样第1部分：份样取样ISO4296-2锰矿石取样第2部分：制样3一般条件
3.1应按相关标准规定的方法进行取样和制样。3.2试验方法中，被校核的方法（称作方法B)和从技术和经验的观点上看不产生偏差的标准方法（称作方法A)两者得到的结果加以比较。按5%显著性水平，通过统计学方法对两个试验结果的平均值差异作显著性检验。
3.3选定用于试验的矿石品质特性包括矿石的主要化学成分，粒度分布、水分含量等，根据具体情况而定。
3.4试验交货批数应至少10批或者交货批的10个部分。3.5当按方法A和方法B所获得的样品中的份样恰好配对时，可采用成对数据的分析方法。为了应用成对数据分析方法，必须设计、进行现场试验，从技术上确保一个用方法A取得的样品和一个用方法B取得的样品配对。当用方法A和方法B采取的样品取自相同的原材料、经历相同的过程、在相似条件下几乎同时进行分析时，通常认为它们是配对的。3.6如果由方法A和方法B取得的样品中成对份样不足时，应采用不成对数据的分析方法。本标准中采用不成对数据的分析方法时，方法A和方法B的测量数应相同。应使两种方法获得的每个样品有相同的份样数。
4试验方法
4.1取样偏差试验
4.1.1被校核的方法
校核取样偏差的实例见4.1.1.1~4.1.1.5。4.1.1.1从输送带取样
方法A：校核取样偏差的标准方法为停带取样法。在指定的部位，按规定的长度从停止的输送带上的矿石流，全流幅地截取每个份样。方法B：每次从矿石流中某一随机选择的点采取每个份样。1
GB/T24232—2009/S08541:1986
4.1.1.2从货车中取样
方法A：校核取样偏差的标准方法为停带取样法（见4.1.1.1），应为试验提供一个传送带系统。方法B：在货车或卡车的装卸过程中，从露天的矿石表面随机采取由一定重量和数量的份样所组成的样品。
4.1.1.3从货堆中取样
方法A：校核取样偏差的标准方法为相关标准中所规定的从传送带取样的方法。在实际中，推荐使用4.1.1.1所述的方法A。
方法B：将被校核的方法为相关标准中所规定的从货堆中取样的方法。4.1.1.4从容器中取样
方法A：每个份样都按同等的机会从容器内全部的矿石样品中随机的采取。方法B：从取样过程中随机选择的容器内的矿石样品中随机地采取每个份样。4.1.1.5机械取样
方法A：按4.1.1.1所述的方法A采取的份样做为标准样品。方法B：每个份样都通过机械取样机采取。4.1.2取样试验
分别用方法A和方法B从同一个交货批或者一交货批的相同部分采取两个大样。按方法A采取的定为大样A，按方法B采取的定为大样B。4.1.3试验样品的制备
分别用相同的方法对这两个大样制备最终样品和选定的部分品质特性的测定。4.1.4配对份样
大样A和大样B应从实际相同的部分矿石中采取，由单独的份样组成。将选定的品质特性测定结果记录到记录表，如表3所示。
4.1.5未成对份样
当份样未成功配对时，将数据记录到数据表，如表4所示。4.2制样偏差试验
4.2.1被校核的方法
校核制样偏差的实例如下：
方法A：从经过缩分仪器缩分后的样品中获得的全部残余样品将作为标准样品。方法B：经过缩分仪器缩分后得到的样品是一个受控样品。方法A和方法B采用的缩分仪器应相同。其他例子可通过缩分阶段、不同缩分仪器等形式给出。例如，如果方法A是标准方法，方法B可能是采用了不同的缩分仪器或者包含较少缩分阶段的方法。4.2.2试验样品的制备
分别用方法A和方法B从已有的同-个样品中制备一对最终样品。按方法A采取的定为样品A，另个按方法B采取的定为样品B。4.2.3结论和记录
将品质特性测定结果记录到数据表，如表4所示。5数据分析
两个试验结果差异的显著性检验，换句话说，即从方法B得到的结果与标推方法A得到的结果的偏差，采用t检验。对于未成对数据，方差等同性的F检验优先于t检验。5.1成对数据
5.1.1按式(1)计算成对数据的差值2
式中：
GB/T24232--2009/1SO8541:1986d g—IAii l,2,3,,k
-按照标准方法A和将被校核的方法B获得的样品A和样品B的第i个测定结果；d—和a之间的差值；
k—-样品A或样品B的成对测定的组数。5.1.2按式(2)计算平均差值，并比原差值多保留一位小数。al
式中：
a-k差值的平均值。
5.1.3按式(3)计算差值的无偏估计方差Va:
式中：
差值的无偏估计方差；
自由度值,=—1。
(d? --(d)/k)
5.1.4按式（4)计算t的测定值，用t。表示，保留至小数点后第三位。to :
得到在5%显著性水平，自由度Φ时t分布的值，用t(，0.05)表示，见表1。裘1
t(@,0.05)
比较由试验获得的t。的绝对值和由表格获得的t(Φ,0.05)值。当【t|5.2不成对数据
5.2.1两个方差等同性的F检验
·（2）
.（3）)
·（4）
.（5）
由方法A和方法B获得的结果方差应进行统计学中等同性的F检验，优先于两个平均值差异的显著性t检验，也称为方差比检验。5.2.1.1为了简化，将原始数据转化成整数。XAi=(xA-c,)h i l,2,..,n
X =(-c2)h i= l,2,,n
式中：
Xai,XBi
样品A和样品B的第i个原始测定结果；样品A和样品B的第i个转化后的测定结果；-转化数据而分别选择的减数常数；h-转化数据而选择的乘数常数；样品A或样品B测定的数据个数。5.2.1.2计算样品A和样品B测定数据的平均值，分别用三A，表示，用转化后的数据表示。XA
·（6）
GB/T24232--2009/ISO8541:1986式中：
Xx=zXe
5.2.1.3计算平方和，分别用SA和SB表示。SA = ZXA -
SB = ZX
1(2X)2
1(2X)2
5.2.1.4计算无偏估计方差，分别用VA和VB表示。SA,Vg =
式中：
Va,V≥0
（8）
（9）
中，g-样品A和样品B的自由度，中na—l,=nl;在此na=ng=n。5.2.1.5通过公式（10)计算分别由方法B和标准方法A获得的V和VA的比值，保留整数位后第二位小数。
在此，假设标准方法A的方差小于方法B的方差（VAVB，将使用公式（10a)，同时将分子、分母互换以保证其比值大于1。F。=VB/Va
Fo - Va/V
Fo≥1
F。≥1
：（10）
·（10a）
5.2.1.6得到在5%显著性水平，自由度中A、时（中==Φ)F分布的值，用F（，Φ;0.05)表示，见表2。
表2F(Φ,Φ;0.05)
比较由试验获得的F。测定值和由表2得到的F(，中;0.05)值。当F。（11）
·（12）
5.2.1.8当F检验通过时，再按5.2.2中具体方法进行t检验。F检验未通过时，舍弃试验结果，提高技术，如果有必要，进行进一步的试验。5.2.2显著性差异的t检验
5.2.2.1计算t统计的测定值，用to表示，保留整数位后第三位小数。to
式中：
中 = na -1
SA+Se(+1)
（13）
·（14）
GB/T24232—2009/ISO8541：1986na=ng=1
5.2.2.2比较由试验获得的t。的测定值和由表格获得的t(2Φ,0.05)值。当|t。1（15）
如果经t检验由方法B和方法A得到的结果无显著性差异时，假设需要的相关条件达成一致，认可方法B为日常采用的方法。同时，遵守6.1～6.3中具体条件。6.1无偏的意思是指在统计上显著性差异在5%显著性水平时，在本方法中由常规操作获得的值与真实值或参考值没有差异。
6.2如果统计上有显著性差异，在实际上或者经济观点上可以当作小到几乎可以忽略时，假设需要的相关条件达成一致，认可方法B为日常采用的方法。6.3当统计上没有显著性差异，实际上或者经济观点上太大以至于不能忽略时，需要进行进一步的试验。
表3成对数据检验数据表示例
试验名称：
矿石类型：（例如锰矿石）
试验日期：
交货批序号
t检验
矿石名称
+(Zd? -(2d,)/k)=
t(中,0.05)=：
I to t(Φ,0.05)
t检验结论综述·
品质特征（例如%Mn）
GB/T24232—2009/ISO8541:1986表4不成对数据t检验数据表示例试验名称：
矿石类型：（例如锰矿石）
试验日期：
品质特征（例如%Mn）
交货批序号
t检验
t(2Φ,0.05)
矿石名称
Ito|=(2p,0.05)
t检验结论综述·bzxz.net
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大样B
大样A
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