【国家标准(GB)】 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱/质谱法

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T23972—2009
纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定
高效液相色谱/质谱法
Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylatesin textiledyeing and finishing auxiliaries-LC/MS method2009-06-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。GB/T23972—2009
本标准起草单位：沈阳化工研究院、浙江传化股份有限公司、天祥质量技术服务上海有限公司。本标准主要起草人：蒲爱军、陆林光、姬兰琴、吕铁梅、赵婷、沈日炯、陈如、赵梅、季浩、王建平。I
1范围
纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定
高效液相色谱/质谱法
GB/T23972—2009
本标准规定了纺织染整助剂产品中烷基苯酚和烧基苯酚聚氧乙烯隧的测定方法。本标准适用于采用高效液相色谱/质谱法对纺织染整助剂产品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚的含量测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
烷基苯酚alkylphenols，简称AP烷基苯酚的分子结构为：R-C,H-OH。这一类物质常见的有辛基苯酚（C.Hz-C,H,-OH，简称OP）和王基苯酚(C,Hig-C,H-OH,简称NP)。3.2
烷基苯酚聚氧乙烯醚alkylphenolpolyethoxylates，简称APEo烷基苯酚聚氧乙烯醚的分子结构式为：R-C.H-（OC,H）,OH。这一类物质常见的有辛基苯酚聚氧乙烯醚［CHi-CH-（OCH)OH]，简称OPEO和王基苯酚聚氧乙烯醚［C,H-CH~(OC,H).OHJ，简称NPEO
烷基苯酚聚氧乙烯醚可以作为纺织染整助剂中的表面活性剂，烷基苯酚则是烷基苯酚聚氧乙烯醚的降解产物。
4测定方法
4.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。、4.2方法提要
样品以甲醇为溶剂，采用超声波振荡法溶解纺织染整助剂产品中的烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯避，经滤膜过滤后采用高效液相色谱一质谱法，通过选定特征离子中的多个碎片离子提取并加和，用峰面积外标法测定AP和APEO含量。
4.3仪器设备
a）高效液相色谱-质谱联用仪：1
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高效液相色谱仪输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；
检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；质谱仪：电喷雾离子化源（ESI-MS，NI/PI模式），串联四极杆或离子阱质量分析仪；b)
色谱工作站；
自动进样器；
分析天平：感量0.0001g；
超声波发生器；
有机相针式过滤器：13mm×045μm4.4试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：经0.45μm滤膜达油
乙酸铵溶液：0.房
辛基苯酚标准品：/9%（质量分数）王基苯酚标稚品：99.9%（质量分数）辛基苯酚聚烯醛标准品（平均聚合度为10）：特级纯100%（质量分数）g）王基苯酚聚氧4烯醚标准品（平均聚合度为10标准品的CA&RN见附录A。
4.5测定条件
色谱条件
色谱柱
流动相
150mm，内径为
流动相B：乙敢铵溶液；
流动相梯度贝表1；
波长：225
流量：0.3
柱温：40℃
进样量：10片
时间/min
4.5.2质谱条件：
离子化方式：电喷雾离子化；
299.0%（质量分数）
.1mm的不锈钢柱，固定相为CaODS，粒径为3.5μm；流动相梯度
流动相A/%
流动相B/%
检验方式：OP和NP采用负离子模式，OPEO和NPEO采用正离子模式；干燥气温度：325℃；
干燥气流速：8.0L/min；
质量扫描范围：100m/z~1200m/z;D
选择检测离子：一级，SIM或EIC模式。2
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可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。4.6溶液配制
4.6.1标准溶液的配制
分别准确称取适量的OP、NP、OPEO、NPEO标准品，用甲醇分别配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。
4.6.2标准试验溶液的制备
分别移取浓度为1mg/mL的烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚标准储备溶液（4.6.1）适量体积，用甲醇稀释，配制成所需浓度的标准试验溶液。4.6.3试样提取溶液的制备
称取纺织染整助剂试样药1g(精确至0.0001g），置于-50mL容量瓶中，用甲醇定容。置于超声波发生器中，萃取约30mjt
色谱-质谱测定。
4.7测定步骤
样品经超声波萃取后混浊，用有机相针式速滤器过滤至样品瓶中供液相开启液相色谱质谱及预热，待仪器运行稳定后，首先对试样进行全扫分梳然后与标准样品的保进行定性，选取浓度相近的标准试验溶液，按表2规定的选择离子进行测定。通过留时间和质谱图对照
自动进样器进样待最后一个组分流出完毕，用数据处理机进行结果处理。表2化合物与选择离子览表
C音物
辛基惠乙烯醚
王基苯献氧烯醛
4.8结果计算
选择高子
205[M-HJ-
219[M-H]-
312;356;400444/488;532;576;620;664708;752;796;840:884-928;972.M+NIT+
370414/458:502;546;599/634678;722;766;810M+NHJ+
85478989429864
纺织染整助剂产品中烷基苯酚或烷基苯酚聚氧乙烯醚含量以质量分数w计，数值用（mg/kg）表示，按式(1)计算：
式中：
试样中烷基苯酚或烷基苯酚聚氧乙烯醚的峰面积数值；（1)
标样试验溶液中烷基苯酚或烷基苯酚聚氧乙烯醚的浓度数值，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液定容体积数值，单位为毫升（mL）；-标样试验溶液中烷基苯酚或烷基苯酚聚氧乙烯醚的峰面积数值；A,
试样质量的数值，单位为克（g)。计算结果表示到小数点后两位。4.9谱图
有关总离子流图、液相色谱以及质谱等示意图见附录B。3
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5检测低限、回收率和精密度
5.1检测低限
本方法对试样中的辛基苯酚、壬基苯酚、辛基苯酚聚氧乙烯醚、壬基苯酚聚氧乙烯醚的检测低限为25mg/kg、25mg/kg、10mg/kg、10mg/kg。5.2回收率
采用添加法对空白基质中添加3个不同质量浓度水平的OP、NP、OPEO、NPEO进行测定。测得OP、NP、OPEO、NPEO的回收率为90%110%。5.3精密度
在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。6试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a）试样描述；
使用的标准；
试验结果；
偏离标准的偏差；
试验日期。
附录A
（规范性附录）
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常见辛基苯酚、王基苯酚、辛基苯酚聚氧乙烯醚、壬基苯酚氧乙烯醚的CASRN表A.1常见辛基苯酚、壬基苯酚、辛基苯酚聚氧乙烯醚、壬基苯酚聚氧乙烯醚的CASRN中文名称
辛基苯酚
辛基苯酚聚氧乙烯醚
王基苯酚
王基苯酚聚氧乙烯醚
英文名称
octylphenol
Octylphenol polyethoxylate
nonylphenol
Nonylphenol
polyethoxylate
英文商品名称
4-tere-octylphenol
TritonX-100
4-nonylphenol
(technical)
4-nonylphenol
polyethoxylate
Imbentin-N/63
化学文摘编号CAS RN
140-66-9
9002-93-1
25154-52-3
9016-45-9
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示意图见图B.1~图B.5。
附录B
（资料性附录）
示意图
OP+NP总离子流图和液相色谱示意图205.1
OP和NP质谱图
时间/min
325mlz
OPEO+NPEO总离子流和液相色谱示意图576.3
OPEO质谱图
图B.5NPEO质谱图
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时间/min
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打印日期：2009年11月4日
中华人民共和
国家标准
纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱/质谱法GB/T23972—2009
中国标准出版社出版发行
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68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2009年9月第一版
印张0.75
字数13千字
2009年9月第一次印刷
书号：155066·1-38646定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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