【国家标准(GB)】 无机化工产品中镉含量测定的通用方法 原子吸收分光光度法

1CS 71. 060. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T23841—2009
无机化工产品中镉含量测定的通用方法原子吸收分光光度法
Inorganic chemicals for industrial useGeneral nethod for the determinations of cadmium-Atomic absorption specirometry2009-05-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数团防保
中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准的附录 A 为资料性附录;附录 B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。GB/T23841—2009
本标准主要起草单位：中科铜都粉体新材料股份有限公司，中海油天津化工研究设计院，山东出人境检验检疫局。
本标准主要起草人欧阳谁、姚学慧、王骏、王莹、刘幽若。本标准为首次发布。
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1范围
无机化工产品中镉含量测定的通用方法原子吸收分光光度法
GB/T 23841--2009
本标准规定了无机化工产品中锅含量测定的通用方法原子吸收分光光度法的安全提示、一般规定、石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于石墨炉原了吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定无机化工产品中的含量。石墨炉原子吸收分光光度法的最低检出度为0.001mg/L。火焰原子吸收分光光度法的最低检出浓度为0.02mg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682-2008分析实验案用水规格和试验方法（15O3696：1987，MOD)HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如藏到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682一2008规定的一级水。
试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均接HG/T3696.2，HG/T3696.3之规定制备。
5石摄炉原子暇收分光光度法
5.1原理
将处理过的样品试液注入石墨炉中，在原子化阶段的高温下化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定试液中的吸光度。在一定浓度范围，吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。5.2试剂
5.2.1硝酸溶液：1+5；
5.2.2、磷酸二氢铵溶液：20g/L，5.2.3标准溶液I：1mL溶液含(Cd)0.01mg；用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的镐标准落液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。置于冰箱内保存,有效期一个月。t
GB/T 23841-2009
5.2.4销标准溶液m：1mL溶液含箭CJ1g用移液管移取1mL锅标准液工，置于100mL容量瓶中，用水桶释至剑度，据匀此落液即用即配
5.3仗器、设备
5.3.1玻璃仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸（1十5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离于水冲选干净5.3.2原子吸收分光光度计：配有石盟炉及锯空心阴极灯（参专工作条件参见附录A1）5.4分析步骤
5.4.1试验溶液的制备
称样量和制备试验浴改的方法护有关产品标准中的规定5.4.2空白试验溶液的制备
不如诚挥外，其他操作和加人试剂的量和种美与制备试整落液相同，在解备试验落液的同时，
5.4.3工作曲线的绘制
用移液管分别吸取
00m1.00mL200mL3.00m精标准控表1置于100ml.容
量瓶中，用水稀释室刻真，，用水面节吸光值228.8nrn波长处测定
曲线：当存在基体干
5.4.4测定
开吸膜
步同堂年
光度，以标通音滚丽的听量
安附录B抛定
01m落液注人石墨炉中，在
应的吸光度务纵坐标，绘制工作分别吸取试验连液（各液中销的量量在作曲线范围内）
至前货验溶液样准各0.01ml.注人有量炉中，按绘制工作步骤进行测建测厚相应腰无街并在，作曲政上变出销的质理5. 4. 5 基体改进力
人适量的基体进剂磷酸二氢铵溶液（一对有干扰样品！
小于0.00nL消除干扰，绘
制铺工作脚线时也
人与测定时等量品基体进剂醛菌量重色路酒
5. 5 结果计算
从试验溶液吸光度中减去空自专验香的吸光度，用所律服究售直从工作曲上量出相应的锅质量。最终的结果，接1）进行计量中：
作曲线上空国试验的被测试随俗液中钙的质血的数直，单值为微克（名）试料质量的数值，为克（g)：
移取的试验溶液的情书数值，单位灯毫升（mL)：5.4.1制备的试验的总体理的数值，单位为毫升工）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行侧定结果的绝时差值在有关产品标准中规定6火焰原子吸收分光光度法
6.1原理
择品经处理后，导人原了吸收光请仪中，火焰原子化后吸收228.8nm共振线，其吸收量与含量虞正比，与标准系列比较定量。6.2仪器、设备
6.2.1火焰：空气-乙炔火焰；
6.2.2原手吸收分光光度计：配有销空心阴设灯（参考工作条件参见附录A.2）6.3分析步骤
6.3.1试验溶液的制备
称样量和制备试验溶液的方法按有美产品标准十的规定。TYKAONTKAca-
6.3.2空自试验溶液的制备
GB/T 23841-2009
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作利加入试剂的量和种类与制备试验溶液6. 3. 3工作曲线的绘制
用移液管分别移销标准液/(5:2.3)0.c0ml.2.00ml..4.00 mL,6.00ml稀释至100mL言导人原子吸收分光光度计，用水调零，在228.8nm波长处测定吸光度。以标准溶液镉的质量（mg）为横垒标，楞应的吸光度为织坐标，绘制工作出线。当存在基体干扰时，按附录B测定，6.3.4测定
用移液管移取适量试验溶液（6，3.1)（溶沙中锯的量应在工作曲线范围内）和空白试验溶液（6.3.2），按绘制工作励线步骤进行测定测出相成吸光值，并在工作曲线仁查出试验溶液中镐的质量：6,4结果计算
从试验溶液吸光度中减
空白试验落液的吸光度，用所得吸光度值房工作曲线上查出相应的镭含量。最终的结巢.接照式（
m：X10
式中：
量的数值单为克mg；
一工作曲费香寻的扣空自品验的最柜品是医报中确#适试料质教值，单位
移取的试验容没的体利
的数值免费标准下载网bzxz
位为毫升（中
的试验溶液的总体积的数值前位为车为（m6.3.7
取平行测定的种算术平均值两酬结果，两次平定美牌
绝对差值在有关产品标准中规定、E
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附录A
（资料性附录）
原子啵收分光光度法的仪器参考工作条件A.1石墨炉原子吸收分光光度法仪器参考工作条件波长228.8nm，狭0.5nm~1.0mm，灯电流8mA~-10mA，干燥温度120℃，20s灰化温度350℃,持续15s~20s.原子化温度1700℃~2300℃左右,持续4s～5 s,背景校正为氛灯或塞曼效应。
A2火焰原子吸收分光光度法仪器参考工作条件波长 228. 8 nm,狭缝 0. 15 nm~0. 2 nm,灯电流6 mA～7 mA,空气流量 L/min,背景校正为充灯（可根据仪器型号，调制最佳条件）。KANTKAa
(规范性附录）
标准加入法
基体于扰严重时可采用标准加入法来测定试样。GB/T23841--2009
用移液管移取适量（含量大于0.5μg/mL)相同体积的落液，共四份，一份不加标准溶液，另三份分别加入成比例的标准溶液，均用水稀释至100mL。以空白溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以加人标准资液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点X即为铜离子的浓度。锰离子在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系。镉标准溶液加入的浓度应和样品释后镉的浓度相当，且第（2）份中加入锅离子的浓度应是检出极限的20倍。
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