【国家标准(GB)】 2-乙基蒽醌

ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T23672—2009
2-乙基葱醌
2-Ethylanthraquinone
2009-04-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-12-01实施
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。GB/T23672-2009
本标准起草单位：沈阳化工研究院、吉林市龙潭区松龙助剂厂化工福利厂（原吉化松江化工厂）。本标准主要起草人：杨杰民、唐树森、邢国光、曹东明、寇秀英。2-乙基葱醒
GB/T23672--2009
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2-乙基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于2-乙基葱醒的产品质量控制。结构式：
分子式：C16H12O2
相对分子质量：236.27（按2007年国际相对原子质量）CASRN:84-51-5
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD）GB/T2384染料中间体熔点范围的测定通用方法GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—20082
分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9728化学试剂
硫酸盐测定的通用方法
氮化物测定的通用方法
GB/T9729
化学试剂：
3要求
2-乙基葱醒的质量要求应符合表1的规定。表12-乙基葱醒质量要求
(1）外观
（2）干品初熔点/℃
优等品
一等品
浅黄色片状或粉末
合格品
桔红色至栗棕色块状或粉末
GB/T23672—2009
（3）2-乙基葱鲲纯度/%
（4）苯不溶物的质盘分数/%
（5）水分的质益分数/%
（6）铁的质量分数/（mg/kg）
（7）氮的质量分数/（mg/kg）
（8）硫的质盘分数/（mg/kg）
4采样
优等品
表1（续）
一等品
合格品
以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T66782003中7.6的规定。采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品，所采样品总盘不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查。
5试验方法
5.1般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3干品初熔点的测定
烘干温度80℃士5℃，烘干2h，其他按GB/T2384的规定进行。5.42-乙基蕙醒纯度的测定
5.4.1方法提要
采用反相高效液相色谱法，在C1柱上，经紫外检测器检测，用峰面积归一法测定2-乙基葱醒的纯度。
仪器设备
液相色谱仪：输液泵
土1%；
流量范围0.1mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；色谱柱：长为150mm，内径为6.0mm的不锈钢柱，固定相为Chs5μm；色谱工作站或积分仪；
微量注射器：10μL～25μL，平头；超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
四氢呋喃：色谱纯。
色谱分析条件
流动相：甲醇、水与四氢呋嘴的体积比为8：1：1；波长：254nm；
流量：1.0mL/min；
d）进样量：5μL。
GB/T23672-2009
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后过滤用超声波发生器脱气。5.4.5试样溶液的制备
称取经研磨干燥的试样约0.025g（精确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。5.4.6测定步骤
开启色谱仪，待仪器运行稳定后，用微量注射器进试样溶液5μL，注入进样阀。待各组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7结果计算
2-乙基蒽醒纯度以w计，数值用%表示，按式(1)计算：wwww.bzxz.net
式中：
A2-乙基煎醒的峰面积的数值；
ZA.—组分i的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.9色谱图
2-乙基葱的色谱图见图1。
1-—未知物；
2——未知物；
未知物；
4-—2-乙基愈醒；
5——未知物。
图12-乙基葱醒液相色谱示意图
时间/min
（1）
GB/T23672—2009
5.5苯不溶物的测定
5.5.1方法提要
将试样经脂肪提取器回流然后烘干称量，根据试样质量的减少计算苯不溶物含量。5.5.2仪器
脂肪提取器250mL。
5.5.3试剂
5.5.4测定步骤
称取试样1.0g(精确至0.0002g)，置于已恒量的滤纸筒中，安装在内有250mL苯的脂肪提取器中，回流2.5h取出，将滤纸简放烘箱在100℃士5℃下烘2h称量。5.5.5结果计算
苯不溶物含量以质量分数w计，数值用%表示，按式(2)计算：wi = m=m ×100
式中：
m——滤纸简质量的数值，单位为克（g）；m2———滤纸简与苯不溶物总质量的数值，单位为克（g)；试样质量的数值，单位为克（g）。m-
5.5.6允许差
（2）
优等品、一等品两次平行测定结果之差不大于0.02%（质量分数），合格品不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.6水分的测定
称样量为2g，烘干温度为80℃，时间为30min，其他按GB/T2386一2006中3.2\烘千法”的规定进行。
5.7铁含量的测定
5.7.1方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH=2～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物与标准铁色价目视比较。5.7.2仪器
比色管：25mL；
移液管：1mL、5mL、10mL；
瓷埚：30mL；
高温电炉：700℃士25℃。
试剂和溶液
硫酸亚铁铵；
抗坏血酸溶液2g/L；
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5;c）
硝酸溶液：硝酸与水的体积比为1：9；邻菲罗啉溶液：0.2g/L。
5.7.4标准溶液的制备
5.7.4.1铁标准溶液：(c=0.1mg/mL）准确称取0.702g（精确至0.0002g)硫酸亚铁铵，溶于含有0.5mL硫酸的水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用（A液）。4
5.7.4.2铁标准溶液：（c=0.001mg/mL）GB/T23672-2009
准确吸取1mL标准溶液A液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾备用。此溶液现用现配（B液）。
5.7.5测定步骤
准确称取2.0g试样（精确至0.0002g)置于30mL瓷埚中，在电炉上炭化，然后移人高温电炉中在700℃土25℃灼烧4h，将灰化的残渣取出冷却至室温，加1mL硝酸溶液溶解，然后移入100mL容量瓶中，用热水洗涤瓷，用水稀释至刻度摇匀，取10mL试样液，分别取标准溶液（B液)0.6mL、0.8mL、1.0mL2.0mL，于25mL比色管中，加1mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5），1mL邻菲罗啉溶液，稀释至刻度摇匀，放置15min所呈红色与标准铁色价进行比较。5.7.6结果计算
铁含量以质量分数w2计，数值用%表示，按式（3)计算：W?=
1×1000
式中：
c—铁标准溶液的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V-加入的已知铁含量标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；m--试样的质量数值，单位为克（g)；V,—10mL移液管的准确数值单位为癌升（mL);V2—100mL容量瓶的准确数值，单位为毫升（mL）。5.8氯的测定
（3）
准确称取1.0g试样（精确至0.0002g)放人30mL瓷埚中在电炉上炭化（温度不能过高）然后放入高温电炉中在700℃土25℃灼烧0.5h，取出冷却至室温，其他按GB/T9729中规定进行测定。5.9硫的测定
准确称取1.0g试样（精确至0.0002g)放入30mL瓷中在电炉上炭化（温度不能过高），然后放人高温电炉中在700℃士25℃灼烧0.5h，取出冷却至室温，其他按GB/T9728中的规定进行测定。6检验规则
6.1检验分类
本标准的第3章表1中所列的检验项目均为型式检验项目。其中除（4)、（6)项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每季度至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a）新产品最初定型时；
b）产品异地生产时；
c）生产配方、工艺及原材料有较大改变时；d）停产三个月后又恢复生产时；e）客户提出要求时。
6.2出厂检验
2-乙基葱醒应经生产厂质检部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2-乙基蒽醒都符合本标推的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5
GB/T23672—2009
7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
7.1.1标志
2-乙基葱醒的每个包装容器上都应按GB/T191涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产厂名称、地址
生产日期；
生产许可证编号(如适用）；
净含量；
f）产品质量检验合格证明
7.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。包装
2-乙基葱醒用内衬塑料袋的编织袋包装，封闭要严密，每件净含量25kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
运输中应防止曝晒和雨淋，不得强力挤压和碰撞。7.4贮存
产品应贮存在干燥、通风的库房内。6
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