【国家标准(GB)】 草酸钴化学分析方法 第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS 77. 120. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T23273.8—2009
草酸钴化学分析方法
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、、钙、镁、钠量的测定：电感耦合等离子体发射光谱法
Methods for chenical analvsis of cobalt oxalate-Part 8 : Determination of nicke,copper, iron,zinc, aluminium,manganese,lead,arsenic,calcium,magnesium and sodium contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry2009-01-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
GB/T23273草酸钴化学分析方法》共8个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法--第2 部分：铅量的测定
电热原子吸收光谱法
第3部分：神量的测定氢化物发生一源了荧光光谱法第1部分：硅量的测定钥蓝分光光度法第5部分;钙，镁钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法--第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法GB/T 23273. 8—2009
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第8部分。
本部分函中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由赣州钴钨有限公司起草。本部分函金川集有限公司、浙江华友钻业股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：万建红，王立刘冬莲、梁玉霞、王克震、吕庆成、黄晓婷、朱震清、谢柏华，Hkhttn://mFoodmgfano
１范围
草酸钻化学分析方法
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、GB/T 23273. 8—2009
钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T23273的本部分规定了草酸钴中镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定方法。本部分适用于草酸钴中镍、、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定。测定范围见表1。表 1各元素的测定范围
元素名称
2方法提要
测定范围/%
0. 001 --0. 01
0. 001~0.01
0.001~-0.01
0. 001--0. 01
0. 000 5--0. 005
0. 001--(. 01
0.001--0.01
0, 000 1--0. 001
0.001-~0,01
0.001-~0.01
C.001~~0.01
在空气中将草酸钻于300℃～400℃电炉上熳烧转化成黑色氧化物后，用毛水溶解。在王水介质中，按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线，采用与试样组成相似且钻基体匹配的标准溶液，用电感耦合等离了体发射光谱法测定草酸钴中镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠的含量。3试剂
所用试剂除有特殊要求外其余均为优级纯，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水，溶液配制后均存于塑料瓶中。
3. 1 盐酸(pl. 19 g/mL)
3. 2硝酸(el, 42 g/mL)。
3.3盐酸(1-+-1)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5王水：3份盐酸（3.1）1-1份硝酸（3.2)3.6金属钴（299.999%)。
钻基体溶液：称取3.200g金属钻（3.6）置于400ml烧杯中，缓慢加人30mL硝酸（3.4），加热至3.7
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GB/T 23273.8—-2009
完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水定容，混勾。此溶液1mI.含32ing钴，
3.8标准贮存溶液
3.8.1镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（=99.95%）置于150mL烧杯中，缓慢加人10mL硝酸（3.4）.加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移人1000ml容量瓶中，以水定容，混勾：此溶液1mL含Img镍。3.8.2铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属（≥99.95%)置于150mL烧杯中，绥慢加人10mL硝酸（3，4），加热至完全落解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移人1000mL容鼠瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.8.3铁标准贮存溶液：称取1.1297g三氧化二铁（299.995%）置于150mL烧杯中，缓慢加人10mL盐酸（3.3），加热至完全溶解，吹入少量水点沸后，冷却至窄温。移人1000mL容量瓶中，以水定容,混勾。此溶液 1 mL含 1 mg铁。3.8.4锌标准贮存溶液：称取1.2448g氧化锌（≥99.995%）置于150mL烧杯中，缓慢加人101mL盐酸（3.3），加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水定容，混。此溶液1ml.含1mg锌。
3.8.5铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（≥99.95%）置于1501mL烧杯中，加人10ml.盐酸（3.3），低温加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人1000ml容量瓶中，以水定容，混勺。此溶液 1 mL含 l m铝,
3.8.6留标推烂存液：称取1.0000金属锰（299.95%）置于150mL烧称中，加人10mL硝酸（3.4），加热使之完全解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人1口00mL容瓶中，以水笼容，混勾，此溶液1mL含1mg锰。3.8.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.95%）置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹人少量水煮沸后，冷却至案温。移人1000rnL容量瓶中，以水定容，混勾。此游液1mL含1mg铅。3.8.8神标准贮存溶液：称取1.3203名于硫酸干燥器中十燥至恒重的三氧化一砷（≥99.995%）置于150tmL烧杯中，缓慢加入20mL硝酸（3.4)，加热至完全溶解。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀，此溶液1mL含1ug砷。3.8.9钙标准贮存溶液：称取1.4973g于105℃110℃干燥至恒重的碳酸钙（99.995%）置于150mL烧杯中，缓慢加人10mL盐酸（3.3），加热全完全溶解，煮沸除去二氧化碳。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg钙，3.8.10镁标准贮存溶被称取1.6583g于800℃灼烧至恒重的氧化镁（≥99.995%）置于150mL烧杯中，加入20ml盐酸（3.3），加热至完全溶解。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,以水定容,混勾。此溶液1tmL含 1 mg镁。3.8.11钠标准贮存溶液：称取2.5421g于500℃～600℃灼烧全恒重的氯化钠（≥99.995%）置于150mL石英烧杯中，溶于水，点沸，冷却至室温。移人1.0001mL容瓶中，以水定容，混勾。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钠
3.9标准溶液：根据草酸钻中杂质元素含量范围，用标准贮存溶液（3.8)及钻基体济液（3.7)配制成各点浓度分别为0mg/mL、0.1μg/mL、1μg/ml、5μg/rmT.系列混合元素标准溶液，各标准溶液含纯钻3.2mg/mI王水浓度为5%（体积分数）。4仪器
4.1电感耦合等离子体原了发射光谱仪。4.2仪器参考工作条件，见表2。2
表？仪器蚕考工作条件
雾化气乐力
4.3分析谱线参考波长及检出限，见表3。辅助气流成
1. 0 L/min
表3分析谱线考波长及检出限
元素名称
5分析步骤
5.1试料
称取1.000g试样，精确到0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
波长/n
GB/T 23273. 8—2009
积分时间及次数
紫外168.可见4s、积分次数3次
检出限/(g/ml.)
5.3.1将试料（5.1)置于100mL浩净干燥的石英烧杯中，于300℃~-400℃电炉上，在空气中将草酸钻熳烧转化成熙色氧化物形式后，稍冷，吹人少最水，加入5mL王水（3.5)盖上表面血，于低温电热板工加热至试料完全溶解，吹人少量水煮沸，坡下，冷却至室温。移入100mI.容量瓶中，以水定容，混，作待测试液备用。
5.3.2当仪器运行稳定后，应用仪器操作分析软件，按仪器优化的工作条件（4.2)及优化的分析谱线波长（4.3），按选定方法，用系列标准溶液（3.9)进行标准化或校准标推化工作曲线，各元素工作曲线相关系数在0.9995以上。
5. 3. 3 测试待测试液及空白
测试结果在规定的重复性限内取其平均值，否则需重新测定。5.3.4
6分析结果的计算
仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素，白动进行数据处理，计算并输出各测定元6.1
素含量。
GB/T 23273.8—2009
6.？分析结果<0.0010%应保留-位有效数字，分析结果≥0.0010%应保留两位有效数字。7精密度
7. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（-)的情况不超过5%，重复性限（)按表4数据采用线性内插法求得。
质量分数
质量分数
质量分数
质量分数
质量分数
质量分数
质量分数
质量分数
质最分数
质量分数
蛋分数
注：重复性(r)为2.8S,,s,为重复性标准差。7.2再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数帮采用线性内插法求得，
质量分数
质最分数
质量分数
质蛋分数
质分数
质虽分数
质量分数
质基分数
质量分数
质量分数
质望分数
表5再现性限
注：再现性(R)为 2. 8S,S。为再现性标准差质量保证和控制
0,0015
GB/T23273.8—2009
应用国家级标推样品或行业级标推样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，正错误后，重新进行校核。5
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打印日期：2009年8月31
中华人民共和国
国家标准
草酸钴化学分析方法
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠的测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 23273, 8—2009
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开880×12301/16印张0.75数11千字2009年5月第一版2009年5月第一次印刷*
书号：155065：1-37025
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