【国家标准(GB)】 再生锗原料中锗的测定方法

ICS 77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T23523--2009
再生锗原料中锗的测定方法
Determination of germanium content in germanium renewable raw materials2009-04-08发布
2010-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
本标准由中国有色金属工业协会提出。前言
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T23523—2009
本标准主要起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、南京储厂有限责任公司。本标准参加起草单位：湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司、深圳中金岭南韶关冶炼厂。
本标准主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、孙燕、王坚。I
1范围
再生锗原料中锗的测定方法
本标准规定了再生锗原料中锗含量的测定方法。本标准适用于再生锗原料中锗的测定、测定范围1%一99%。2方法原理
GB/T23523—2009
试料以FeCls或Hz氧化，盐酸蒸馏分离锗，在3mo/L磷酸和4.5mol/L盐酸介质中，以0.35mol/L次亚磷酸钠把e还原为Ge2+，以淀粉溶液为指示剂在20C以下，用碘酸钾标准溶液滴定。
3试剂Www.bzxZ.net
除另有说明在贫析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1碘化钾(K)。
3.2无水碳酸钠N/2CO）。
氢氧化钠”
3.4次亚磷酸钠NaH2PO2·H.O)。3.5三氯化铁酒edls·6Hz0)。
3.6盐酸（pl.g/mL)。
磷酸(p1.69g/tnL)。
3.8过氧化氢39
3.9盐酸（1+
3.10碳酸氢钠饱种浴液。
淀粉溶液（5g/
3.12碘酸钾标准溶液
称取1.0000g预130℃下烘干至恒重的基准KI0，于400mL烧杯中。加入20g碘化钾（3.1）、0.5g无水碳酸钠（32200mL水搅拌至完全溶解后，移久100gmL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24h。浓度c（1/6Kl0）为0.02804mol/L。3.13碘酸钾标准溶液I
称取3.5667g预先在130℃下烘于至恒重的基准KI0，于400mL烧杯中，加人40g碘化钾(3.1)、1.0g无水碳酸钠（3.2），200mL水，搅拌至完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀，放置24h，浓度c(1/6KIO.)为0.1000mol/L。4分析步骤
按图1所示准备好蒸馏系统，其中蒸馏瓶为300mL锥形瓶I，接收瓶为500mL锥形瓶I，内盛50mL水和7g次亚磷酸钠(3.4)，冷凝管为200mL的蛇型玻璃冷凝管。4.1试样
样品经制备后过0.125mm(120目）筛，并于105℃烘干至恒重，同时测定其水分。4.2测定次数
独立地进行3次测定，取其平均值。1
GB/T23523--2009
4.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.4方法I
4.4.1称取含锗量大于20mg，小于150mg的试样（4.1），精确到0.0001g，置于锥形瓶I中，加人4g三氯化铁（3.5），120mL盐酸（3.9)立即按图连接起来。4.4.2给冷凝管通自来水，调节电源电压缓慢升温，同时观察吸收瓶中的冒泡状况，判断系统有无漏气现象。蒸馏速度控制在每分3mL左右，蒸出2/3体积时停止蒸馏。拆开连接管，用少许盐酸（3.6）冲洗连接管和冷凝管，冲水液并入接收瓶中。4.4.3在接收瓶Ⅱ内加30mL磷酸（3.7)，15mL盐酸（3.9），盖上盖氏漏斗，注入碳酸氢钠饱和溶液(3.10），缓慢升温，微沸15min～20min后，取下放入流动的自来水水槽中冷却至20℃左右。4.4.4揭开盖氏漏斗，立即加人5mL淀粉溶液（3.11），用碘酸钾标准溶液（3.12或3.13)滴定至蓝色15s后不褪为终点。
4.5方法Ⅱ
4.5.1称取含锗大于20mg，小于150mg的试样（4.1），精确到0.0001g，置于锥形瓶I中，用15mL左右的水润湿，加1g氢氧化钠（3.3)，在电热板上，缓慢加入10mL过氧化氢（3.8），至试料全部溶解后，升高温度赶尽过氧化氢，取下冷却至室温。4.5.2加入120mL盐酸（3.9），立即连接起来，以下按4.4.2～4.4.4进行。虎
5分析结果的计算
分析试料中锗的质量分数，按式(1)计算：w(Ge) = 36. 295c(V-Vo)
式中：
储的质量分数，%；
(1/6KIO3）标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V—碘酸钾标准溶液之用量，单位为毫升(mL)；V。一空白试验时碘酸钾标准溶液之用量，单位为毫升（mL）；m
分析试料的质量，单位为克（g）。计算结果取小数点后3位，按数字修约到小数点后2位。6精密度
6.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
GB/T23523-2009
的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况应不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内标法求得。
重复性限
错的质量分数w/%
重复性限(r)/%
2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差
错的质量分数
>80 ～95
>50～80
>20～50
质量保证和控制
允许差
单位为%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T23523-2009
打印日期：2009年8月7日
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再生锗原料中绪的测定方法
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6印张0.5字数7千字
开本880×12301/16
2009年6月第一版
反2009年6月第一次印刷
书号：155066·1-37481
定价14.00元
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