【国家标准(GB)】 高纯氧化铟化学分析方法 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法

ICS 77. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T 23364.3—2009
高纯氧化铟化学分析方法
第3部分：量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of high purity indium oxide-Part 3:Determination of antimony content-Atomic fhuorescence spectrometry2009-03-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-01-01实施
GB/T233644商纯氧化钢化学分析方法>分为6个部分：第1部分：砷盘的测定原子荧光光谱法：一-第2部分：铅量的测定
华基蒸光衡分光光度法
—第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法：
GB/T 23364.3—2009
一一第4部分:铝、铁,铜、锌、镉、铅利铊量的测定电感耦合等离子体质谱法；
一一第5部分：氯量的测定硫氛酸汞分光光度齿；第6部分;灼碱显的测定称臣法，本部分为第3部分。
本部分用中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归。本部分由桂林矿产地质研究院.广西冶金产品质量监督检验站负责起草。本部分由广西钢工业协会、桂林工学院参加起毕，本部分主要起草人：杨仆平、宋雄志渐晓珠，黄肇敏、欲华、周素莲、黄旭升陈进巾.I
1范围
高纯氧化化学分析方法
第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法
GB/T23364的本部分规定了高纯氧化中锑景的测是方法GB/T 23364.3—2009
本部分适用于高纯氧化钢中锑量的测定，定范画（质量分数）为0.00001%～0.D080%。2方祛提要
试料用盐酸溶解，用硫腺-抗坏血酸将娣预还原为三价，在氢化物发生器中，锑被氢化铆还原为氢化物，用氩气导人行英炉原于化器中，于原于荧光光谱仪上剩量其荧光强度，计算量。3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优經纯的试剂和二欲蒸增水或与其纯度相许的水。3.1盐醛(1.19&/nL)。
3.2硫酸(μ1, 84 &/ml.)。
3. 3盐酸(1+1).
3. 4 硫豚-抗坏血酸游减:分别称取 25 g分析纯硫脉和 25 多分析纯抗坏血酸,溶解于 500 1mL 水中,混勾，用时现配。
3.5硼氢化钾潜液(20E/L)：称取10g研氢化钾，于500mL氢氧化钾溶接(5g/L)巾，抿匀.若布沉淀，则过滤后使用。用时现配。3.6盐噬(1+19)
3.7标准贮存游液：称取0.1000g锦（质量分数≥99.99%)，置于100mL烧杯中，加人5m正硫酸，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用HCI(1十4)烯释至刻度，混匀.此溶液1ml含100
3. 日标准溶获 A:秘取 10. 00 mI.锑标准贮存溶波(3.7),置于200 ml. 容量瓶中,用 HCl(1「4)蒂释至刻度，握勾。此溶液1mL含5.
3. 9鳞标准溶液 B:移取 10. 00 mL锑标准溶液 A(3.B),景于 100 mL容量瓶中,用 HCl(1十4)稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含 500ng锑。3. 10 签气,体积分数99. 99%。4仪器
原了荧光光蜡仪，备有特制空心阴极灯。所用原子荧光光谱促应达到下列指标：—-稳定性:30 min内的需点漂移≤5%,短期稳定性RSD=≤3%：检出限：Sb≤0.5 1g/mL:
工作曲线线性：工作曲线在0~~60 ng/mL范围内,相关系数应≥0.995，5试样
试样应在105℃～110℃T燥2h，置于下燥器中冷却至室湿。1
GB/T 23364.3-2009
6分析步骤
6,1试料
按表1称取试样，精确至0.0001B.部的质盘分数/%
0. 000 01~~0. 000 10
≥0. 000 10~0. 000 50
>0. 000 50~0. 001 0
>0. 001 0~0. 005 0
≥>0. 005 0 ~-0. 008 0
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值，6.3空自试验
随间试料做空白试验。
试料量/区
6.4.1将试料(6.1)罩下100mL烧怀中,加少量水润谨，加人10ml盐酸(3,3).低温热(勿部)至济解完全,冷,移入 50 mL奔量瓶中[钾质量分数>0.001 0%-0. 008 0%时,川水稀释至刻度,混匀,分取 10 ml, 试滋于50 rL 容瓶中,加人8 mL 盐酸(3,3)_,加人 10 nL硫脉-抗坏血酸溶液(3. 4),用水稀至刻度，混匀，放暨30m1n。6.4.2设定仪器参数，使仪器性能满足4的要求。以盐酸(3.6)为载流溶液调零，将试液和硼氢化钾液（3.5）导人氢化物发生器的反应池中，依次测量空白溶液及试样溶液中鲜的荧光强度。在工作册线上查山空白落被及试样落液中锑的浓度。6.5工作曲线的绘制
6. 5. 1 移取 0 mL,0. 50 mL,1. 00 mL,2. 00 mL,3. 00 mL,1. 00 rL,5. 00 mL,6. 00 mL 锑标准溶液 E(3.9)于-组50mL容显瓶中，用盐酸(1+4)补至25㎡L，加人10mL硫腺-抗坏血溶液（3.4),用水稀释至刻度,混匀。放置 30 min。6.5.2与试料测定相同条件下,测量标难溶液中铮的原子荧光强度，减去系列标推液中“零”泌度溶液的荧光强度，以绨浓度（ng/nL）为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标绘制工作凹线，7分析结果的计算
钾含量以的质量分数w(Sb)计,数值以%表示，按公式(1)计算：w(Sb) -- (e -)V,V, × 10-*
式中：
P一一从工作曲级土查得试波中锑的浓度，带位为纳克每题升(ug/mL)；从工作曲线上查得空口落液中梯的恭度，单位为纳克每遮升（n/mL)V。—试液总体积，单位为毫升(ml.)；V,-测定溶液体积,单位为毫升(mL);或料的质量，单位为克（g)；
V---分取试液体积,单位为毫开（mL)2
精密度
重复性
GB/T 23364.3-2009
在再复性条件下获得的两饮独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对崇值不超过重复性限(),超过重复性限(-)的情况不期过 5%。重复性限(r)按表2 数据采用线性内插法求据。
绨的质最分数/%
取复性限(1)/%
充许差
0. 000 18
0, 000 65www.bzxz.net
0. 000 08
实验室之间分析继果的差值应不大于表3所列允许差。3
的质盘分数/%
0. 000 01~~0. 000 10
>0, (00 10~0, 000 50
>0, 000 50~0, 001 0
>0, 001 0~0, 003 0
≥>0. 003 0~0. 006 0
>0. 005 0~0. 008 0
质量保正与控制
允许差/%
0,000 02
0. 000 04
0, ono 8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者设有时，也可川控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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