【有色金属行业标准(YS)】 高钛渣、金红石化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量

中华人民共和国国家标准
高钛渣、金红石化学分析方法
EDTA容量法测定氧化铝量
Methodsfor chemical analysis ofhigh-titanium slag and rutileTheEDTAvolumetricmethodforthe'detelmination of aluminium oxide contentYS/T514.8-2006
UDC549.514.6
:543.24:546
.621-31
GB4102.8—83
调整为:YS/514.8-200l
本标准适用于高钛渣、金红石中氧化铝量的测定。测定范围：0.50～5.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1“方法提要
试样以氢氧化钠熔融，稀盐酸浸取。六次甲基四胺沉淀铝、钛和铁并分离除去镁、钙和锰等元素。将沉淀低温灰化，再以氢氧化钠熔融，热水浸取。分离除去钛、铁等元素。移取部分试液，在弱酸性溶液中，加人过量EDTA络合铝。于pH6.0左右，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA。然后用氟化钠取代络合物中的EDTA，再用锌标准溶液滴定，从而求得氧化铝量。锡量小于0.2mg，铬量小于1mg，钒（V）量小于0.05mg不影响测定。钒（V）量大于0.05mg时，用硫酸亚铁铵消除干扰。
2试剂
2.1.氢氧化钠（优级纯）。
2.2乙醇。
2.3氢氧化铵（比重0.90）。
氢氧化铵（1+1）。
2.5盐酸（1+1）。
六次甲基四胺溶液（25%）。
氯化铵洗涤液（2%）：每100ml洗涤液中加人1～2滴氢氧化铵（2.4）。2.7
硫酸亚铁铵溶液（0.1%）。用时现配。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（0.02mol/1)：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（CHN，OgNaz2Hz0），溶于1000ml水中，混匀。2.10
甲基橙溶液（0.1%）。
二甲酚橙溶液（0.2%）。贮存于棕色瓶中，一周内有效。氟化钠溶液（4%）。
乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH6.0±0.2）：称取300g乙酸铵溶于500ml水中，过滤，加入12.3ml2.13
冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。（用酸度计校正）。2.14锌标准溶液（0.01000mol/1）：称取1.3076g纯锌（99.99%以上），置于300ml烧杯中，以水润湿，加人20ml盐酸（2.5），缓慢加热溶解，并蒸发至体积约为3～5ml，移入2000ml容量瓶中，加人2.~3滴甲基橙溶液（2.10），缓慢滴加氢氧化铵（2.4）至溶液皇黄色，再滴加盐酸（2.5）至溶液呈红色并过量5～6滴，用水稀释至刻度，混匀。国家标准局1983-12-27发布
1984-12-01实施
GB4102.8-
按式（1）计算锌标准溶液对氧化铝的滴定度：-83
T=C.x0.05098
式中：T-—锌标准溶液对氧化铝的滴定度，g/ml，C-一锌标准溶液的浓度，mol/l，0.05098——1ml锌标准溶液（1mol/1）相当于氧化铝的克数。3试样
3.1*试样应通过160是筛网。
3.2试样需预先藏10℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
称取0.4000g试样。
4.3，空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1钙镁含量高的试样。
4.4.1.1将试样（4.2）置于盛有5g氢氧化钠（2.1）并已烘去水分的30ml银埚中，盖上埚盖并稍留缝隙，.移人750℃高温炉中熔融10～15min。取出，冷却。4.4.1.2用滤纸擦净埚外壁，置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，盖上表Ⅲ。用70ml盐酸（2.5）浸取，用热水洗出及盖后，煮沸3～5min，稍冷。4.4.1.3加人4ml六次甲基四胺溶液（2.6），在搅拌下加入10ml氢氧化铵（2.3），控制溶液体积约为170ml，加人4～5滴甲基橙溶液（2.10），滴加氢氧化铵（2.3）至溶液恰呈黄色，滴加盐酸（2.5）至溶液由黄色变成红色并过量4～5滴。在搅拌下加人20ml六次甲基四胺溶液（2.6），煮沸1~2min，取下。待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗涤液（2.7）洗涤烧杯4～5次，洗涤沉淀8~10次。
4.4.1.4将滤纸连同沉淀移入原银埚中，置于约200℃高温炉内灰化，取出，稍冷。加人5g氢氧化钠（2.1），烘去水分，盖上埚盖并稍留缝隙，置于750℃高温炉内熔融10～15min至熔融物呈红色流体状。取出，冷却。
4.4.1.5，用滤纸擦净外壁，置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，盖上表血。4.4.1.6从杯嘴加人约160ml沸水，浸取熔融物，用热水洗出埚及盖后，加人2.~3m1乙醇（2.2），煮沸2～3min。取下，以流水冷至室温。移200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层慢速定量滤纸干过滤于250ml塑料杯中。4.4.1.7移取50.00或100.00ml试液（4.4.1.4），置于300ml烧杯中，加人1~2滴甲基橙溶液（2.10），滴加盐酸（2.5）至溶液呈红色并过量1～2ml，加入3ml硫酸亚铁铵溶液（2.8）。加人10～20mlEDTA溶液（2.9），滴加氢氧化铵（2.4），至溶液呈黄色，再滴加盐酸（2.5）至溶液变成微红色并过量2.～4滴，加热至近沸，取下。滴加氢氧化铵（2.4）至溶液再呈黄色，加人10m1缓冲溶液（2.13），混匀，煮沸2～3min，取下，以流水冷至室温。加人4～5滴二甲酚橙溶液（2.11），用锌标准溶液（2.14）滴定至紫红色为终点（不计读数）。加入20ml氟化钠溶液（2.12），混匀，煮沸2～3min。取下，以流水冷至室温。补加1～2滴二甲酚橙溶液（2.11），用锌标准溶液（2.14）滴定至紫红色即为终点，记下读数。4.4.2，氧化镁低于1%，氧化钙低于2%的试样。GB4102.8-83
4.4.2.1将试样（4.2）置于盛有5g氢氧化钠（2.1）并已烘去水分的30ml银埚中，盖上埚盖并稍留缝隙，移人750℃高温炉中熔融10～15min。取出，冷却。4.4.2.2用滤纸擦净埚外壁，置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿。以下按4.4.1.6~4.4.1.7项进行。
分析结果的计算
按式（2）计算氧化铝的百分含量：Al20（%）=
(V-V。)T
一锌标准溶液对氧化铝的滴定度，g/ml；式中：T
滴定试液所消耗锌标准溶液的体积，ml；一滴定随同试样解做空白所消耗锌标准溶液的体积、ml，移取试液相当于试样的量，g。
分析结果表示到小数点后二位。6
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差氧化铝量下载标准就来标准下载网
0.50~1.00
>1.00~3.00
>3.00~5.00
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人马克安，吴荣华。充
（2）
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