【有色金属行业标准(YS)】 高钛渣、金红石化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
高钛渣、金红石化学分析方法
燃烧碘量法测定硫量
Methods for chemical analysis ofhigh-titanium slag and rutileThe direct combustion-iodimetric method forthedeter-mination of sulfurcontentYS/T514.5-2006
UDC549.514.6
GB4102.5—83
整为：YS//5/4.5--200
本标准适用于高钛渣、金红石中硫量的测定。测定范围：0.010~1.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1
方法提要
试样在氧化铜助熔剂存在下，于氧气流中1300±20℃燃烧，生成的二氧化硫被水吸收生成亚硫酸，以淀粉作指示剂，用碘标准溶液滴定，借此测定硫量。2试剂
2.1硫酸铅（于800℃灼烧2h，保存于干燥器中）。2.2，氧化铜（经1000℃灼烧4h，冷却）。2.3盐酸（1+1）。
2.4淀粉吸收溶液：称取1.0g可溶性淀粉，以少量水搅拌呈糊状，加人100m1沸水，置于电炉上加热至全部溶解，取下，冷至室温，加人5ml盐酸（2.3），以水稀释至2500ml，混匀。2.5碘标准溶液·（0.01N）：称取1.25g碘，溶于100ml14%碘化钾溶液中，以水稀释至1000ml，混匀。贮存于棕色瓶中。
2.6碘标准溶液（0.005N）：取0.01N碘标准溶液500ml，加水稀释至1000ml，混匀，贮存于棕色瓶中。
标定：称取0.00150~0.00250g（以感量为0.01mg的天平称取）硫酸铅（2.1）3份，置于瓷舟中，以下按5.4.3款进行（与分析试样同时进行标定）并随同做空白试验。按式（1）计算碘标准溶液对硫的滴定度（取平均值）：T=mx0.1057
V-V。
式中：0.1057
硫酸铅换算为硫的换算因数；
-碘标准溶液对硫的滴定度（g/ml）；-硫酸铅中硫所消耗碘标准溶液的体积，ml；V。——空白试验所消耗碘标准溶液的体积，ml；m
3仪器
一硫酸铅质量，g。
3.1管式炉。
测定装置（见图1、图2）。
国家标准局1983-12-27发布
（1）
1984-12-01实施
GB4102.5—83
1一氧气瓶，2一减压阀；3一流量计：4一高锰酸钾（5%）及氢氧化钾溶液（40%）洗涤瓶；5一浓硫酸洗涤瓶：.6一无水氯化钙干燥塔；7一管式炉；8一装瓷舟用的瓷管；9一热电偶；10一吸收管及参比溶液管；11—滴定管：12—温度控制器；13—可调变压器；14一电源插头
二通活寒，2一磨口浮标；3一均匀的多孔出气嘴3.3瓷管：21×25×600mm锥形管，瓷管口与炉口相距120~140mm。注：瓷管在使用前必须在测定温度下充分灼烧（一般需23h）。新换瓷管和乳胶管应在测定前预先燃烧个含硫量较高的试样，每次操作第一个试样不计算结果。瓷舟：88或96mm于900℃灼烧4h，保存于干燥器中。3.4
3.5不锈钢钩。
4试样
试样应通过160目筛网。
GB-4102.5--83
*4.2试样需预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中，冷至室温。5..分析步骤
5.1·测定数量
分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
按表1称取试样。
量，%
0.01~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
5.3空白试验
随同试样做空白试验。
试样量，g
1.2500~1.0000
1.0000~0.5000
0.5000~0.2500
心碘标准溶液（试剂编号）
2.6或2.5
5.4测定
5.4.1，首先按图3.2连接好测定装置，逐渐将炉温升至1300土20℃（指放瓷舟处的温度），通氧气检查，确信装置不漏气后，往吸收杯中，加人约100ml淀粉吸收溶液（2.4），通人氧气（约800ml/min），按表1选用碘标准溶液滴定至蓝色（与参比液一致），关闭氧气。参比液的制备：往参比管内加人约100ml淀粉吸收溶液，以碘标准溶液滴定至蓝色。5.4.2将试样（5.2），置于瓷舟中。5.4.3往瓷舟中加人1.0g氧化铜（2.2），用不锈钢钩送人管式炉高温区，立即通入氧气（约80.0ml/min），按表1选用碘标准溶液，滴定至吸收杯中的淀粉吸收溶液始终保持蓝色，最后使吸收溶液与参比溶液的颜色一致，并保持1min，即为终点。6分析结果的计算
按式（2）计算硫的百分含量：
S (%)=
T(V-V)
式中：T—一碘标准溶液对硫的滴定度，g/ml；K100
V—滴定试液所消耗的碘标准溶液体积，ml；V。—滴定随同试样所做空白试验消耗的碘标准溶液体积，ml；一试样量，g。
按表2将分析结果表示到小数点后二位或三位。7：允许差wwW.bzxz.Net
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差：（2）
附加说明：
0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.10~0.30
>0.30~0.50
>0.50~1.00
GB-4102:.5—83
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准主要起草人汪希鹏。
充，许差
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