【国家标准(GB)】 环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法

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环境空气铅的测定
火焰原子吸收分光光度法
Ambient air-- Determination of lead -Flameatomic ahsorption spectrophotometric method1主题内容与适用范围
1.7主题内容
CB/T15264—94
本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。1.2适用范围
本方法适用于环境空气中颗粒铅的測定。方法检出限为0.5g/tmL(1%吸收），当采样休积为50m进行测定时，最低检出浓度为5×10-mg/m3。2定文
环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。3原理
用玻璃纤维滤膜采巢的试样，经硝酸-过氧化氢溶液漫出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙快火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4试剂
本标准除刃有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。4.1铅：含量不低于99.99%。
4.2硝酸（HVO）,0m1.42g/ml+优级纯。4.3硝酸(HNO,),p=1.42g/mL.分析纯。4.4过氧化氢（H2Q，），约30%（m/m）。4.5氢氟酸（HF），约10%（m/m）4.6硝酸溶液，13%：用硝酸（4.2)配制。4.7硝酸溶液，1+1:用硝酸（4.2)配制。4.8硝酸-过氧化氯混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氧（4.4）.控（1+1)配制，临时现配4.9铅标准储备溶液，c=1.000g/L：称取1.000土0.001g铅（4.1)十器血中，加入硝酸（4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml混对。4.10铅标准溶液，c=0.100g/1.：用移波管取10.00mL铅标准储备溶液（1.9)至100mL穿量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混勺。4.11燃气：乙炔，纯度不低于99.为。用钢瓶气或由艺炔发牛器供给国家环境保护局1994-10-26批准1995-06-01实施
GB/T 15264—94
4.12氧化剂：空气，般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过滤，以除去其中的水，油和其他杂物。
4.13滤膜：超细玻璃纤维滤膜。空白滤膜的最大含铅量，要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度(见1.2条）。
5仪器
一股实验室仪器和：
5.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备：光源选用空心阴极灯或无极放电灯。操作参数可参照仪群说明书进行选择。
5.24号多孔玻璃过滤器，
5.3总忌浮粒采样器：中流基采样器。注：实验用的玻璃器血用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（4.？)中漫泡。使用前，先店用白来水和尤铅水彻底洗洁净，6样品
6.1采巢
中流量采样器，戒璃纤维滤膜过滤直径为8cm时.以50~150L/min流量，采样30~60m。采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝果对折两次成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。
6.2试料液
6.2.1硝酸·过氧化氢溶液慢山法取试样滤膜，胃于高型烧杯中，加入10mL硝酸-过氧化氢混合溶液（4.8）接泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10Iin.冷却后加入过氧化氢（4.4)10mL，沸腾至微1拎却，加硝酸溶液（1.6)20mL.再沸腾10min热溶液通过多孔玻璃过滤器（5.2），收巢于烧杯中.用少量热硝酸溶液（4.6)冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50mT，容量瓶中，再用硝酸裕液（4.6）稀释至标线，即为试料溶液。6+2.2空白溶液制衍
取同批号等面积空白滤膜，按6.2.1条操作，制备成空白溶液。7步骤
7.1干扰及其消除
对于火焰原子吸收法，在实验条件下，锑在长217.0nm处有吸收干扰测定，但在283.8nm处，锑不干扰测链。
7.2校难曲线的绘制
参照表1.取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液（4.10).然后用销酸溶液（4.6）稀释至标线配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。表1
铅标准游依(+.10)加入体积mL
工作标准济液浓度，mg/1
根措选楚的原子吸收分光光度计工作条件，测定工作标谁溶液的吸光度。以吸光度对浓度注，装有内部存储器的仪案，入空白和三个工作标准游液，存人条校准出线，测定试料时可直接读出浓度，GB/T 1526494
②在测定过程中，要定期地复测空白和标准落液，以赖查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生厂变化。7.3试料溶液测定
按校准曲线绘制时的仪器工作条件，吸入硝酸溶液（4.6）.将仪器调零，吸入空白（6.2.2)和试料溶液（6.2.1）,记录吸光度值。
注，当试料溶液（6.2.1)的响应值处于标准曲线上限范函以外时，用硝酸溶液（4-6）稀释，使其响应值移至直线区域，并记录下稀释倍数(N)。
7.4试料的回收试验
对于每批测定，均应将已知含铅壁的试样通过方法的全过程操作，以便确定处理和测定过程中对待测铅的[收率影响。
8计算和结果表示
根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量.mg/m.
C(Pb,mg/m\)
V. (a - b) -N × S.
Vh:1 000
武中：C-铅及其无机化合物（换算成铅）浓度，mg/ma——试料溶液中铅浓度-pg/ml.;$——空白辫液中铅浓度+g/mL：V——试料溶液体积，mL
V，换算标状态下0C、101325Pa>的采样体积，m\：S,一一试料谌膜总面积,cm\
S,一---测定时所取滤膜面积,cm°。9精密度和准确度
9.1精密度
五个实验室火焰法测定含1.0mg/.及5.0mg/L铅的统一试料。9, 1. 重复性
重复性相对标准偏差分别为4.0%和2.4%。9.1.2再现性
再现性相对标准偏差分别为4.6%和3.1%9.2推确度
正个实验案火焰法分析0.6mgPh/1.试料的加标回收百分率为95.5%～105.0%。加说期：
本标准市国家环境保护局科技标雅司提出。本标淮由重庆市环境科学研究所负起草。本标准主要起草人覃长华、黎明、盛和明。本标准由中国环境监测总站负责解释。
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