【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 苯甲酸

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
Working chemical
Benzoic acid
GB 12597—90
本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂。示性式:C.HsCOOH
相对分子质量：122.12（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
本标准规定了工作基准试剂（容量）苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～~100.05%工作基准试剂（容量）苯甲酸的检验2引用标准
GB6682
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备熔点范围测定通用方法
采样及验收规则
实验室用水规格
GB 9728
GB9729
GB9739
GB 9741
GB 10737
化学试剂
硫酸盐测定通用方法
化学试剂
化学试剂
化学试剂
氯化物测定通用方法
铁测定通用方法
灼烧残渣測定通用方法
工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG 3—119
化学试剂包装及标志
HG 3—1168
化学试剂
3技术要求
澄清度标准的制备及测定方法
3.1苯甲酸(C.H;C00H)含量，%：99.95~100.05。3.2熔点范围，℃：121.5~123.5。3.3杂质最高含量，%：
国家技术监督局1990-12-18批准1991-12-01实施
澄清度试验，号
灼烧残渣(以硫酸盐计)
氯化合物(C1)
硫化合物（以SO,计）
铁(Fe)）
重金属(以 Pb 计）
还原高锰酸钾物质（以○计)
易炭化物质
4试验方法
GB 12597-90
工作基准（容量）
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1苯甲酸(CgH,COOH)含量测定4.1.1氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定称取 0.5g于105～110℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾,精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于30mL无二氧化碳的水，加4mL95%乙醇，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10min，调节氮气进气管的进气量，维持-个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘汞电极为参比电极，按GB10737之规定，用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液（c（NaOH）一0.1mol/kg)滴定至终点。同时做空白试验。氧氧化钠滴定分析用标准溶液浓度按式(1)计算：my
C (m2 -ms)× 0. 204 21
式中：℃
0. 204 21 -
氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；第一基准试剂（容量)邻苯二甲酸氢钾的质量，名；待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，名；空白试验所用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，8；(1)
与1.000 0g氢氧化钠滴定分析用标准溶液【c(NaOH)一1.0000mol/kg)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注：①公式(1)中ml、m2、ms在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。②邻苯二甲酸氢钾的密度为1.63g/cm。4.1.2含量的测定
称取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的试样，精确至0.00001名，置于反应瓶中，溶于4mL95%乙醇，加30mL无二氧化碳的水，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氟气10min，调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘汞电极为参比电极，按GB10737之规定，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液【c（NaOH）一0.1mol/kg)滴定至终点。同时做空自试验。
含量的测定与氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。苯甲酸(C.HsCOOH)含量按式(2)计算：X = (m - ms)e × 0. 122 12 × 100m6
式中：x
苯甲酸的百分含量，%；
GB 12597--- 90
氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，8；空白试验所用氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，名，C-氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；0. 122 12-
与1.0000g氢氧化钠滴定分析用标准溶液c（NaOH)=1.0000mol/kg)相当的以克表示的苯甲酸的质量；
m.试样的质量，.。
注：(i）公式（2)中ml、m5、ms在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件）之规定进行浮力校正。②苯甲酸的密度为1.27g/cm。
4.2熔点范围测定
按GB617之规定测定。
4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取10g试样，溶于80mL水及20mL氨水中，其浊度不得大于HG3--1168中规定的澄清度标准2号。
4.3.2灼烧残渣
称取10g试样，按GB9741中4.1条及5条之规定测定及计算。保留残渣用于铁的测定。4.3.3氯化合物
称取1g试样，置于铂中，加5mL碳酸钠溶液（50g/L），混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700C并灼烧至白色，冷却，热水溶解（必要时过滤），用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20mL，按GB9729之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.03mg氯化物(CI)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.4硫化合物
称取2g试样，置于铂埚中，加10mL碳酸钠溶液（50g/L），混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700C并灼烧至白色，冷却，热水溶解（必要时过滤），加1mL30%过氧化氢，煮沸使过氧化氢分解，用盐酸溶液（20%）中和，并过量0.5mL，再煮沸，冷却，稀释至20mL，按GB9728之规定测定，所呈浊度不得大于标准。
标准是取含0.06mg硫酸盐(SO)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.5铁
于测定灼烧残渣后的残渣中，加3mL盐酸及1mL硝酸溶解，在水浴上蒸干，加0.2mL盐酸及少量水，温热溶解，稀释至50mL,取5mL，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2,按GB9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.004mg铁（Fe)的杂质测定用标准溶液，加0.1mL盐酸溶液（10%），稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6重金属
称取2g试样，加20mL水，滴加氨水溶液（10%）至样品溶解，稀释至45mL，加2mL硫代乙酰胺溶液（50g/L）及2mL氢氧化钠溶液（10g/L），摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。标准是取含0.01mg铅（Pb)的杂质测定用标准溶液，稀释至45mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.7还原高锰酸钾物质
称取1g试样，加100mL水，加热溶解，加20mL硫酸溶液（20%）及0.1mL高锰酸钾滴定分析用标准溶液（
=KMno,）=0.1mol/L），摇匀，所呈红色不得完全消失。661
4.3.8易炭化物质
GB12597—90
称取0.1g试样，置于干燥的比色管中，加2mL硫酸，于50℃水浴中搅拌溶解，并保持5min。与空白比较不应有暗色产生。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6
包装及标志
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：G-2；bzxZ.net
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；包装单位：第3类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标雅主要起草人王孙厨、刘冬霓、陈华。662
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