【国家标准(GB)】 工作基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
乙二胺四乙酸二钠
Working chemical
Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分子式:CH14N,O;Naz·2H20
结构式：
相对分子质量：372.24（按1987年国际原子量）1主题内容与适用范围
: 2H20
GB 12593-90
本标准规定了工作基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂(容量）乙二胺四乙酸二钠的检验。2引用标准
GB6682
GB9724
GB9728
GB9729
GB9735
GB9739
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂pH值测定通则
化学试剂
硫酸盐测定通用方法
氮化物测定通用方法
化学试剂
化学试剂
重金属测定通用方法
化学试剂铁测定通用方法
工作基准试剂（容量）称量滴定法通则GB 10738
化学试剂包装及标志
HG 3--119
HG 3--. 1168
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
国家技术监督局1990-12-18批准640
1991-12-01实施
3技术要求
GB 12593—９0
3.1乙二胺四乙酸二钠(CioHuN20gNa2·2H20)含量，%:99.95～100.05。3.2pH(25C):4.0~~5.0。
3.3络合力试验：合格。
3.4杂质最高含量，%
澄清度试验，号
氟化物(CI）
硫酸盐(SO,）
氨基三乙酸（CcH.NOe）
铁(Fe)
铜(Cu)
重金属（以Pb计）
4试验方法
工作基准（容量）
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1乙二胺四乙酸二钠(C1oHuN20gNa2·2H20)含量测定4.1.1氯化锌滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.5g于硝酸镁饱和溶液（有过剩的硝酸镁晶体）恒湿器中放置7d后的第一基准试剂（容量）乙二胺四乙酸二钠，精确至0.00001g，置于反应瓶中，加100mL热水溶解，冷却，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10)，按GB10738之规定，用待标定的氯化锌滴定分析用标准溶液【c(ZnCl2）一0.05mol/kg)滴定，近终点时加3滴铬黑T指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。氮化锌滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算：c=
m X 0. 372 24 X 100 ..
氟化锌滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；第一基准试剂（容量)乙二胺四乙酸二钠的质量，8;待标定的氯化锌滴定分析用标准溶液的质量，8；(1)免费标准bzxz.net
与1.0000g氯化锌滴定分析用标准溶液【c(ZnCl2）=1.0000mol/kg)相当的以克表示的0. 372 24
乙二胺四乙酸二钠的质量。
4.1.2含量的测定
称取0.5g于硝酸镁饱和溶液（有过剩的硝酸镁晶体）恒湿器中放置7d后的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氟化锌滴定分析用标准溶液[c(ZnCl2）=0.05mol/kg】滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。乙二胺四乙酸二钠(CioHiuN2OgNa22H2O)含量按式(2)计算：X mo ·× 0. 372 24 × 100
·（2）
GB 12593—90
式中；X——乙二胺四乙酸二钠的百分含量，%;ms—氯化锌滴定分析用标准溶液的质量，；c—-氯化锌滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg：0.37224-——与1.0000g氯化锌滴定分析用标准溶液[c(ZnCi2)==1.0000mol/kg]相当的以克表示的乙二胺四乙酸二钠的质量；
m ——试样的质量,g。
4.2pH值测定
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中。按GB9724之规定测定。4.3络合力试验测定
4.3.1试样溶液及制剂的制备
4.3.1.1试样溶液
称取0.372g试样，溶于热水，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.1.2碳酸钙溶液
称取0.100g预先于200℃干燥2h的碳酸钙，置于100mL容量瓶中，加10mL水及0.4mL盐酸溶液(20%），溶解，用氨水溶液（10%)中和，稀释至刻度，摇匀。4.3.1.3硫酸铜溶液
称取0.250g硫酸铜（CuS0,·5H,0)，置于100mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。4.3.2测定方法
量取5.00mL试样溶液，加3滴氨水溶液（10%）及2.5mL草酸铵溶液（40g/L），在不断摇动下，加5.00mL碳酸钙溶液，溶液应透明。如果在摇动1min后，溶液仍有混浊，再加0.2mL试样溶液，摇动1min后，溶液应变为透明。
量取5.00mL试样溶液，加0.5mL氨水溶液（1%）及0.5mL六氰合铁（I）酸钾溶液（100g/L），在不断摇动下加4.8mL硫酸铜溶液，溶液应为淡蓝绿色，不得有红色。4.4·杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.4.1澄清度试验
称取5g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3—1168中规定的澄清度标准3号。4.4.2氯化物
称取0.5名试样，溶于10mL热水中，加2mL硝酸溶液（25%），振摇至沉淀完全析出，过滤，以水洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至20mL，按GB9729之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.02mg氮化物(CI)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.4.3硫酸盐
4.4.3.1试样溶液的制备
称取3g试样，置于铂血中，缓缓加热炭化，于600℃灼烧至白。必要时加5mL水，蒸干，再于600℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加20mL水，滴加6mL硝酸溶液（25%），在水浴上蒸干。残渣溶于热水中，稀释至30mL（必要时过滤）。4.4.3.2测定方法
量取5mL试样溶液稀释至20mL，按GB9728之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.05mg硫酸盐(SO.）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.4.4氨基三乙酸
GB 12593-90
4.4.4.1氨基三乙酸杂质测定用标准溶液的制备称取1.00g氨基三乙酸，置于1000mL容量瓶中，加50mL水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200g/L）至氮基三乙酸溶解为止，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1mg/mL。4.4.4.2仪器
脉冲或示波极谱仪。
4.4.4.3试验条件
工作电极：滴汞电极；
参比电极：银-氯化银或饱和甘汞电极；对电极：铂电极；
灵敏度：适当选择；
除氧方式：通氟气5min以上；
扫描电位范围：—0.6～—1.1V。4.4.4.4测定方法
称取1g试样，加30mL热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液(100g/L)调节溶液pH值为10.5~10.7（用酸度计控制）。滴加氯化镉溶液（50g/L）至溶液有微量沉淀[滴加过程中应保持溶液pH值为10.5～10.7。必要时用氢氧化钠溶液（100g/L）调节，用氢氧化钠溶液（0.02g/L）稀释至50mL。用极谱仪测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。标准是取含0.5mg氨基三乙酸（C.HgNOs）的杂质测定用标准溶液及1g试样，加30mL热水溶解，冷却，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.5铁
4.4.5.1试样溶液的制备
称取3g试样，置于铂血中，缓缓加热炭化，于600℃灼烧至白。必要时加5mL水，蒸干，再于600℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加10mL水溶解残渣，滴加盐酸溶液（20%)中和，过量1mL，在水浴上保温10min，稀释至30mL。
4.4.5.2测定方法
量取10mL试样溶液，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。
标准是取含0.005mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加0.2mL盐酸溶液（20%），稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.6铜
量取10mL4.4.5.1条中试样溶液，加5mL柠檬酸铵溶液（200g/L），用氨水调节溶液pH值至9，并过量1mL，稀释至25mL。加1mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L），摇匀，加5mL异戊醇萃取，振摇1 min，有机相所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.0025mg铜（Cu)的杂质测定用标准溶液，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.4.7重金属
量取20mL4.4.3.1条中试样溶液，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4，按GB9735之规定测定，所呈暗色不得深子标雅。
标准是取含0.02mg铅（Pb)的杂质测定用标准溶液，加0.2mL盐酸溶液（20%），稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。643
包装及标志
按HG 3—119之规定，其中：
内包装形式：G-2；
12593--90
外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层紫色电光纸；包装单位：第3类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。644
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